[發明專利]一種利用芳胺與醇醚類物質的N-烷基化反應制備胺醚類化合物的方法

在審

• 申請號: 202111597522.0
• 申請日: 2021-12-24
• 公開（公告）號: CN114249661A
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 呂井輝;郭劍敏;馬嘉鑫;丁成榮;張國富;張群峰;李小年;馮茂盛;王昊杰;李玲;姚錦珂
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C217/08
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種利用式I所示的芳胺與醇醚類物質的N-烷基化反應制備胺醚類化合物的方法，所述方法是以芳胺與醇醚類物質為反應物，在惰性氣氛中，兩性氧化物催化劑的作用下經一步N-烷基化反應制備得到胺醚類化合物；所述的兩性氧化物載體為Al₂O₃、ZrO₂或CeO₂；所述的醇醚類物質是乙二醇單正丙醚、二乙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚、二乙二醇單丁醚或乙二醇單丁醚；

其中，R為H或C₁-C₁₀烷基；R₁、R₂、R₃、R₄、R₅各自獨立為H或C₁-C₁₀烷基。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述所述的兩性氧化物載體為納米級氧化鋯。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述納米級氧化鋯通過如下方法制備：在室溫條件下，將聚醚F127溶解在乙醇中，記溶液I；然后，在劇烈攪拌下將ZrOCl₂·8H₂O加入到溶液I中，攪拌5-12h后烘干，并在30-80℃老化1-5天得到凝膠，將凝膠在80-130℃下干燥12-36h，并在350-550℃下在空氣中煅燒2-6h，得到納米級氧化鋯；其中聚醚F127、乙醇、ZrOCl₂·8H₂O的投料比為1.0g：8-20mL：1-3g。

4.如權利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：所述方法按照如下步驟進行：往高壓反應釜中加入芳胺、醇醚類物質和兩性氧化物催化劑，通入惰性氣體置換反應釜中的空氣并控制惰性氣體壓力為常壓～4.0MPa，控制反應溫度在100～300℃進行N-烷基化反應，生成胺醚類化合物。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：惰性氣體壓力為1.0-1.5MPa。

6.如權利要求4所述的方法，其特征在于：反應溫度為200-250℃。

7.如權利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：所述芳胺與醇醚類物質的摩爾比為1～10，優選為2-4:1，最優選3:1。

8.如權利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：所述兩性氧化物催化劑的投料質量為芳胺和醇醚類物質總質量的0.01％～10.0％，更優選為1.0-5.0％。

9.如權利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：所述惰性氣體為氮氣或氬氣。