[發(fā)明專(zhuān)利]一種污水處理的多孔纖維素負(fù)載鈀的復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111597401.6
• 申請(qǐng)日: 2021-12-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114308103B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊謙;牛奕黎;余曉皎;何仰清;姚秉華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西安理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/24
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/24;B01J35/10;B01J37/08;B01J37/16;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 北京國(guó)昊天誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11315
• 代理人: 楊洲

本發(fā)明公開(kāi)了一種污水處理的多孔纖維素負(fù)載鈀的復(fù)合材料的制備方法,以纖維素為碳骨架，氯化鋅為成孔劑，用乙二胺為氮源、二苯基膦為磷源用化學(xué)活化法通過(guò)管式爐高溫進(jìn)行制備和改性制備了具有多孔結(jié)構(gòu)的碳基材，然后用氯化鈀和硼氫化鈉溶液通過(guò)化學(xué)合成法將納米鈀粒子接枝在多孔纖維素基材上，合成出NPC?Pd復(fù)合材料，利用靜態(tài)氮吸附儀(BET)、掃描電子顯微鏡(SEM、EDS)、X射線(xiàn)衍射(XRD)、光電子能譜分析(XPS)等技術(shù)等手段對(duì)樣品進(jìn)行了表征。XRD譜圖表明，樣品材料已經(jīng)高度碳化且納米鈀粒子成功地負(fù)載到多孔碳材料上。有效運(yùn)用了化學(xué)合成法將乙二胺上的氮原子和二苯基膦上的磷原子成功摻雜在多孔纖維素碳載體上，且纖維素是一種價(jià)格低廉容易獲得的基材。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及處理污水的新型復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種污水處理的多孔纖維素負(fù)載鈀的復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

自2018年以來(lái)著力專(zhuān)注于使用雜原子摻雜的碳基材料作為催化載體材料的研究人員數(shù)量急速增加，因?yàn)槠湮镔|(zhì)成本低，合成方法簡(jiǎn)單，(表面/體積比)比表面積高，熱穩(wěn)定性高且化學(xué)穩(wěn)定性高，形態(tài)結(jié)構(gòu)可以調(diào)節(jié)并且表面適合固定多種貴金屬。由于這些優(yōu)點(diǎn)雜原子摻雜的碳基材料可在不同領(lǐng)域應(yīng)用，在催化劑領(lǐng)域，雜原子摻雜的碳基材料為有機(jī)反應(yīng)的發(fā)展展現(xiàn)了廣闊的研究前景，本文主要探索其在污水處理方面的研究前景。

鑒于可持續(xù)綠色化學(xué)在催化領(lǐng)域的重要性，多孔碳材料一直受到各個(gè)研究者的重視。幾乎所有純碳材料是化學(xué)惰性的，因此它們的表面固定和功能化對(duì)于使它們具有化學(xué)活性使重要的。最近，用氮、磷、硫、硼和氧等雜原子摻雜多孔碳材料使它們成為催化劑基質(zhì)的良好候選物，并提高它們的化學(xué)活性。與此同時(shí)，具有大比表面積和孔隙率的氮磷摻雜的多孔碳載體材料可以作為有價(jià)值的選擇引入以達(dá)到這個(gè)目的，在各種摻雜劑中，氮原子因其較高的電化學(xué)穩(wěn)定性和超強(qiáng)的電子接受能力而備受研究者關(guān)注，因此它可以與貴金屬配位以提高催化活性。在本文中主要選用乙二胺和二苯基膦作為纖維素的氮磷改性。

纖維素是一種顯著和適合的候選催化劑載體，由于其易得的性質(zhì)與其他碳源相比，纖維素是一種廉價(jià)、敏感、可生物降解的綠色可持續(xù)和豐富的生物聚合物，也是一種可再生和生態(tài)友好的天然碳源。因此用氮、磷原子進(jìn)行纖維素的改性，增強(qiáng)纖維素的吸附性和光催化降解能力。

光催化降解技術(shù)在解決社會(huì)綠色可持續(xù)發(fā)展所面臨的生態(tài)環(huán)境污染等問(wèn)題方面具有極其廣闊的應(yīng)用研究前景。光催化降解技術(shù)利用太陽(yáng)光通過(guò)降解材料進(jìn)行催化降解污染物，分解水制氫，降解環(huán)境中的污水污染物，極大地引起了人們的注意。所以現(xiàn)在光催化領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)是研制新型，高效，可見(jiàn)光區(qū)響應(yīng)的光催化材料。

抗生素指由霉菌、細(xì)菌及其他微生物分泌的一些代謝產(chǎn)物或者人工合成的類(lèi)似化學(xué)物。在服用或注射抗生素后，有極大一部分在生物體內(nèi)不經(jīng)過(guò)代謝，直接隨著生物體的排泄進(jìn)入到水循環(huán)中.而且抗生素類(lèi)的藥物都比較穩(wěn)定，有抑菌殺菌作用，所以它很難有效地被自然界的微生物降解，會(huì)殘存在水里造成水污染，破壞生態(tài)平衡。因此抗生素在環(huán)境中越積聚越多，微生物會(huì)對(duì)抗生素產(chǎn)生抗藥性，即使水里殘存少量的抗生素，也還是通過(guò)水循環(huán)進(jìn)入人體，對(duì)人健康造成很大危害?，F(xiàn)如今我國(guó)醫(yī)藥領(lǐng)域發(fā)展迅速，也導(dǎo)致大量制藥廢水的排放，廢水中含有大量的抗生素，造成了水資源的污染。抗生素很難自然降解，而且有很大毒性，但是傳統(tǒng)的污水凈化處理又無(wú)法很好地把污水中的抗生素降解掉，要想去除污水中的抗生素，就要探索研究新的污水處理技術(shù)，更好地解決水資源的污染問(wèn)題。現(xiàn)如今降解抗生素用得最多的是光催化降解技術(shù)。

與兩相催化劑相比，改性纖維素碳基材和鈀納米粒子作為共催化劑修飾的復(fù)合體系在文獻(xiàn)中報(bào)道較少，值得廣泛研究。為此，我們的研究將制備兩NPC-Pd相復(fù)合催化劑體系，來(lái)探索這個(gè)復(fù)合體系的光催化性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明以處理污水中的各種污染物為目的，以具有多孔結(jié)構(gòu)的纖維素碳載體為基體，通過(guò)乙二胺和二苯基膦進(jìn)行改性，用化學(xué)合成法將納米鈀粒子負(fù)載在多孔碳材料上，并對(duì)此復(fù)合材料的吸附性能和光催化降解能力進(jìn)行了深入研究主要實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：