[發明專利]連續纖維增強ZrC/SiC復合零件的制備方法及產品

在審

• 申請號: 202111596618.5
• 申請日: 2021-12-24
• 公開（公告）號: CN114230347A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 閆春澤;李昭青;周子翔;陳安南;王長順;吳思琪;陳文杰;鐘志文;許玉榮;李建軍;史玉升
• 申請（專利權）人: 華中科技大學;湖北航天技術研究院總體設計所
• 主分類號: C04B35/573
• 分類號: C04B35/573;C04B35/577;C04B35/56;C04B35/622;C04B35/628
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 尚威;孔娜

1.一種連續纖維增強ZrC/SiC復合零件的制備方法，其特征在于，該制備方法包括下列步驟：

S1根據待成形的ZrC/SiC復合零件的三維結構，采用連續纖維和粘結劑作為原材料進行增材制造，以此獲得連續纖維增強的樹脂初坯；

S2將所述樹脂初坯進行熱解碳化獲得碳初坯，在該熱解碳化過程中，所述樹脂初坯中的樹脂熱解碳化形成碳，同時，所述樹脂初坯體積收縮形成氣孔；

S3利用有機Sr源對碳初坯進行化學氣相滲透或前驅體浸漬裂解，以此在所述碳初坯中的連續纖維表面形成ZrC保護層；

S4將經過步驟S3的碳初坯在在熱固性酚醛樹脂溶液中進行浸滲，使得所述熱固性酚醛樹脂浸滲進入所述碳初坯的孔隙中，對浸滲后的碳初坯進行固化，然后再次進行熱解碳化，以此獲得碳預制體；

S5將所述碳預制體與硅粉和鋯粉的混合粉末一起反應燒結，所述碳預制體中的熱解碳與硅和鋯反應生成ZrC-SiC，以此獲得所學的連續纖維增強的ZrC/SiC復合零件。

2.如權利要求1所述的一種連續纖維增強ZrC/SiC復合零件的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述連續碳纖維為連續碳纖維、連續碳化硅纖維、連續玻璃纖維和連續玄武石纖維中的一種或多種，所述粘結劑為酚醛樹脂、環氧樹脂、聚乳酸、聚碳酸酯中的一種或多種。

3.如權利要求1或2所述的一種連續纖維增強ZrC/SiC復合零件的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述熱解碳化的溫度為600℃～900℃，時間為0.5h～3h。

4.如權利要求1或2所述的一種連續纖維增強ZrC/SiC復合零件的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，所述化學氣相滲透或前驅體浸漬裂解在連續纖維表面生成保護層厚度為1nm～100nm。

5.如權利要求1或2所述的一種連續纖維增強ZrC/SiC復合零件的制備方法，其特征在于，步驟S4重復多次，以此進一步提高碳預制體中的碳的密度。

6.如權利要求1或2所述的一種連續纖維增強ZrC/SiC復合零件的制備方法，其特征在于，在步驟S4中，所述熱固性酚醛樹脂的殘碳率為40％～50％。

7.如權利要求1或2所述的一種連續纖維增強ZrC/SiC復合零件的制備方法，其特征在于，在步驟S5中，所述反應燒結的溫度為1700℃～2300℃，時間為1h～10h。

8.如權利要求1或2所述的一種連續纖維增強ZrC/SiC復合零件的制備方法，其特征在于，在步驟S5中，所述硅粉和鋯粉的混合粉末中硅粉的含量不超過10％。

9.如權利要求1或2所述的一種連續纖維增強ZrC/SiC復合零件的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述增材制造采用熔融沉積成型、定向能量沉積或薄材疊層的方法。

10.一種權利要求1-9任一項所述的制備方法制備獲得的連續纖維增強ZrC/SiC復合零件產品。