[發明專利]一種酸性介質中電解水陽極催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202111594736.2
• 申請日: 2021-12-24
• 公開（公告）號: CN114045528B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 蔣昆;王曉駿
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C25B11/093
• 分類號: C25B11/093;C25B1/04;C01G23/053;C01G55/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳眾邦專利代理有限公司 44545
• 代理人: 李茂松

1.一種酸性介質中電解水陽極催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

二氧化鈦納米片的合成：將鈦酸四丁酯和氫氟酸溶液加入高壓釜中并混合均勻，在170-190℃下保溫22-26h，自然冷卻至室溫，離心分離后，用乙醇和蒸餾水洗滌后凍干備用；

缺陷化的二氧化鈦納米片的制備：將0.5g二氧化鈦納米片在550-750℃的氫/氬氣混合氣中退火1.5-2.5h，自然冷卻至室溫，浸入氨基硅烷APTMS水溶液中，在水浴溫度30-60℃下攪拌6-12h，離心，洗滌混合物中多余的APTMS分子，然后分散在水溶液中備用；

載體催化劑的制備：在水浴中，將2.08ml的RuCl₃儲備液加入超純水中，攪拌均勻，然后加入缺陷化的二氧化鈦納米片，超聲后攪拌，調節pH至7-10，在室溫下繼續攪拌均勻，然后過濾并用超純水洗滌，最后在60-80℃真空干燥過夜；

所述載體催化劑的制備時，用氨水調節pH后，蠕動泵以0.3ml/min的速率將含有36mg硼氫化鈉的0.05M的碳酸鈉溶液逐滴加入。

2.根據權利要求1所述的酸性介質中電解水陽極催化劑的制備方法，其特征在于，所述二氧化鈦納米片的合成時，鈦酸四丁酯的濃度不小于98.5％。

3.根據權利要求1所述的酸性介質中電解水陽極催化劑的制備方法，其特征在于，所述二氧化鈦納米片的合成時，氫氟酸的濃度為40-50％。

4.根據權利要求1所述的酸性介質中電解水陽極催化劑的制備方法，其特征在于，所述二氧化鈦納米片的合成時，在180℃下保溫24h。

5.根據權利要求1所述的酸性介質中電解水陽極催化劑的制備方法，其特征在于，所述缺陷化的二氧化鈦納米片的制備時，將二氧化鈦納米片在650℃的氫/氬氣混合氣中退火2h。

6.根據權利要求1所述的酸性介質中電解水陽極催化劑的制備方法，其特征在于，所述缺陷化的二氧化鈦納米片的制備時，氨基硅烷APTMS水溶液的體積分數為0.2-0.6％。

7.根據權利要求1所述的酸性介質中電解水陽極催化劑的制備方法，其特征在于，所述載體催化劑的制備時，超聲1-3h。

8.根據權利要求1所述的酸性介質中電解水陽極催化劑的制備方法，其特征在于，所述載體催化劑的制備時，攪拌20-40min。