[發明專利]一種表面增強拉曼光譜微納3D打印基底及其制備方法

有效

• 申請號: 202111593767.6
• 申請日: 2021-12-23
• 公開（公告）號: CN114184598B
• 公開（公告）日: 2023-02-17
• 發明（設計）人: 王磊;范晉海;賀健康;宋潤東;黃立軍;姜濤;梁驍;閆小龍;趙晉波
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍空軍軍醫大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 崔瑞迎

1.一種表面增強拉曼光譜微納3D打印基底的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

合成金刺納米顆粒：

(1)制備銀種子粗品：

以丙三醇、超純水、硝酸銀和檸檬酸三鈉為原料，制備銀種子粗品；

銀種子粗品的制備方法如下：將丙三醇與超純水混合，于95-98℃水浴下1200-1400rmp攪拌10-15min，然后加入的濃度為9mg/ml的硝酸銀溶液，反應1-2min后加入濃度為10mg/ml的檸檬酸三鈉溶液，95-98℃維持反應1-1.5h，冷卻至室溫，得到銀種子粗品；

其中，丙三醇、超純水、硝酸銀溶液、檸檬酸三鈉溶液的體積比例為70-73:30-32.5:2-2.5:10-11；

(2)制備金刺納米顆粒：

將銀種子粗品清洗后用超純水重懸，獲得銀種子溶液；

取20-22mM的氯金酸溶液與超純水混合后置于容器中，冰水浴，300-400rmp、攪拌10-15min后加入銀種子溶液，30-50s后加入10-12mM的左旋多巴溶液，反應1-3min，100-200rmp繼續攪拌10-15min，接著6000-7000rmp離心2-3min收集沉淀產物，沉淀產物經清洗后，獲得金刺納米顆粒；

所述金刺納米顆粒的粒徑為120-130nm；

將金刺納米顆粒移入海藻酸鈉水凝膠中，避光攪拌過夜，獲得金刺納米顆粒水凝膠；

以金刺納米顆粒水凝膠為原料，在含氯化鈣的瓊脂糖凝膠上3D打印三維基底；

3D打印時，采用多材料3D打印平臺打印三維基底，噴嘴針頭內直徑為300-350μm，樣品流速控制在700-750μl/h，將均勻混有金刺納米顆粒的金刺納米顆粒水凝膠打印在含有2-2.5g/100ml氯化鈣的2-2.5g/100ml瓊脂糖凝膠上，使得打印出來的水凝膠結構穩定在瓊脂糖凝膠上，獲得表面增強拉曼光譜微納3D打印基底。

2.根據權利要求1所述的表面增強拉曼光譜微納3D打印基底的制備方法，其特征在于，沉淀產物依次使用500mM甲酸、氨水、超純水洗滌。

3.根據權利要求1所述的表面增強拉曼光譜微納3D打印基底的制備方法，其特征在于，海藻酸鈉水凝膠中海藻酸鈉的濃度為30-40mg/ml；金刺納米顆粒水凝膠中金刺納米顆粒濃度為30-100mg/ml。

4.根據權利要求1所述的表面增強拉曼光譜微納3D打印基底的制備方法，其特征在于，金刺納米顆粒水凝膠的打印層數為1-15層。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法制備的表面增強拉曼光譜微納3D打印基底。