[發(fā)明專利]一種納米氧化鋯粉體及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111592823.4 | 申請(qǐng)日： | 2021-12-23 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN114180622A | 公開（公告）日： | 2022-03-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 印士偉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 印士偉 |
| 主分類號(hào)： | C01G25/02 | 分類號(hào)： | C01G25/02;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 南昌金軒知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 36129 | 代理人： | 魏奇 |
| 地址： | 333300 江西省景德鎮(zhèn)市樂(lè)*** | 國(guó)省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 氧化鋯 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供一種納米氧化鋯粉體及其制備方法，屬于納米粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。一種納米氧化鋯粉體的制備方法，包括以下步驟：1)制備鋯鹽有機(jī)酸分散液，所述鋯鹽有機(jī)酸分散液含有鋯鹽、低分子量有機(jī)酸和水，所述鋯鹽有機(jī)酸分散液中鋯鹽的摩爾濃度為0.05mol/L～0.5mol/L；2)在攪拌下，向鋯鹽有機(jī)酸分散液中滴加水性醇酸樹脂，加畢于40℃～70℃，攪拌保溫反應(yīng)30min～60min，形成絮狀沉淀；3)降溫至30℃～40℃后，過(guò)濾洗滌得到含鋯樹脂沉淀物；4)將含鋯樹脂沉淀物、煅燒、水中分散和噴霧干燥，得到所需的納米氧化鋯粉體。該制備方法可有效減少氧化鋯顆粒之間的聚集、減少烘干時(shí)間，所得氧化鋯粒徑小且粒徑分布均勻。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及納米粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米氧化鋯粉體及其制備方法。
背景技術(shù)
氧化鋯具有高強(qiáng)度、高韌性以及耐腐蝕的特性，可以用來(lái)制造空間飛行器的噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)、內(nèi)燃機(jī)、無(wú)潤(rùn)滑滾珠軸承以及汽輪機(jī)；氧化鋯具有無(wú)磁性、不導(dǎo)電、以及耐磨的優(yōu)良性能，可以用于制造醫(yī)學(xué)器械和刀具工具；氧化鋯硬度高，具有優(yōu)良的耐磨性，廣泛用于制作冷成型工具、切削工具、研磨和磨削構(gòu)件等。
目前生產(chǎn)氧化鋯的方法主要是采用共沉淀法和水熱法。共沉淀法是以鋯鹽的水溶液加入堿形成鋯鹽沉淀，經(jīng)過(guò)濾煅燒粉碎得到氧化鋯，這種方法制備得到的氧化鋯顆粒較大、成分不均勻，煅燒的溫度也比較高。水熱法是將鋯鹽在水中在一定的溫度和壓力下形成水合氧化鋯，經(jīng)提取煅燒分散制成鋯粉，這種方法制備的鋯粉可以達(dá)到較細(xì)的粒徑，但存在水熱反應(yīng)的時(shí)間很長(zhǎng)，生產(chǎn)成本較高的問(wèn)題。
基于現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提出新的氧化鋯制備方法，以制備性能更優(yōu)異的納米氧化鋯粉體非常必要。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種新型的納米氧化鋯粉體及其制備方法，本發(fā)明提供的制備方法采用水性醇酸樹脂對(duì)鋯離子進(jìn)行包裹、絮凝沉降，可有效減少氧化鋯顆粒之間的聚集，所得氧化鋯粒徑小且粒徑分布均勻。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
本發(fā)明提供一種納米氧化鋯粉體的制備方法，包括以下步驟：
1)制備鋯鹽有機(jī)酸分散液，所述鋯鹽有機(jī)酸分散液含有鋯鹽、低分子量有機(jī)酸和水，所述鋯鹽有機(jī)酸分散液中鋯鹽的摩爾濃度為0.05mol/L～0.5mol/L；
2)在攪拌下，向鋯鹽有機(jī)酸分散液中滴加水性醇酸樹脂，加畢于40℃～70℃，攪拌保溫反應(yīng)30min～60min，形成絮狀沉淀；
3)降溫至30℃～40℃后過(guò)濾、洗滌得到含鋯樹脂沉淀物；
4)將含鋯樹脂沉淀物烘干、煅燒、水中分散和噴霧干燥得到所需的納米氧化鋯粉體。
進(jìn)一步地，步驟1)所述鋯鹽為氯氧化鋯，所述低分子有機(jī)酸和所述鋯鹽的摩爾之比為(1.0～1.5)：1。
進(jìn)一步地，制備鋯鹽有機(jī)酸分散液的具體步驟是：將鋯鹽在水中溶解制成鋯鹽水溶液，于所述鋯鹽水溶液中加入所述低分子量有機(jī)酸攪拌分散制成鋯鹽有機(jī)酸分散液。
進(jìn)一步地，步驟1)中低分子量有機(jī)酸選自枸櫞酸和酒石酸中至少一種。
進(jìn)一步地，步驟2)中所述水性醇酸樹脂為固含量3wt％～10wt％水性醇酸樹脂溶液，所述水性醇酸樹脂和所述鋯鹽有機(jī)酸分散液的體積之比為(0.5～3.0):1。
進(jìn)一步地，步驟2)中攪拌轉(zhuǎn)速為1000rpm～1200rpm。
進(jìn)一步地，步驟2)所述水性醇酸樹脂為將酸值50mgKOH/g～70mgKOH/g醇酸樹脂采用有機(jī)堿中和至pH 7～8，加水調(diào)節(jié)固含量3wt％～10wt％而得。
進(jìn)一步地，步驟3)所述洗滌為采用溫度為20℃～50℃的純水洗滌至濾液中氯離子濃度低于100ppm。
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