[發明專利]一種聚吡咯包覆摻碳磷酸釩鈉正極材料、其制備方法及用途

在審

• 申請號: 202111589934.X
• 申請日: 2021-12-23
• 公開（公告）號: CN114300660A
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 李宗麟;孟昭揚;曾繁武;郝琦
• 申請（專利權）人: 大連博融新材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/60;H01M10/054;C01B25/37
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1.一種聚吡咯包覆摻碳磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、將釩源分散于水中，再加入碳源攪拌均勻；

步驟2、加入磷源，在50℃-100℃下攪拌1-5小時，干燥；

步驟3、干燥后研磨，在惰性氣氛下高溫煅燒得到VPO₄/C；

步驟4、將VPO₄/C與Na₃PO₄混合，在惰性氣氛下煅燒得到摻碳磷酸釩鈉；

步驟5、將摻碳磷酸釩鈉、表面活性劑、吡咯單體和溶劑混合；再將混液置于超聲器中在超聲狀態下逐滴滴加氧化劑溶液，然后置于恒溫0℃-40℃水浴鍋中反應15-30小時，烘干得到聚吡咯包覆摻碳磷酸釩鈉正極材料。

2.根據權利要求1所述聚吡咯包覆摻碳磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于，步驟1中所述釩源為偏釩酸銨、草酸氧釩、多釩酸銨、五氧化二釩、二氧化釩和三氧化二釩中的一種或幾種的混合；所述碳源為葡萄糖、檸檬酸、抗壞血酸、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、果糖、蔗糖和聚乙二醇中的一種或幾種混合。

3.根據權利要求1或2所述聚吡咯包覆摻碳磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于，步驟1溶液中釩濃度為1-10mol/L，所述碳源加入量為釩總含量的50-140％wt。

4.根據權利要求1所述聚吡咯包覆摻碳磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于，步驟2中所述磷源為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨和磷酸中的一種或幾種的混合；步驟2加入磷源，使溶液中釩、磷元素摩爾比為0.93-1.08。

5.根據權利要求1所述聚吡咯包覆摻碳磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于，步驟3所述高溫煅燒條件為：在惰性氣氛下，250-550℃煅燒2-6h，650-900℃煅燒3-12h。

6.根據權利要求1所述聚吡咯包覆摻碳磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于，步驟4所述煅燒條件為：在惰性氣氛下，200-500℃煅燒3-9h，500-800℃煅燒2-8h。

7.根據權利要求1所述聚吡咯包覆摻碳磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于，步驟5所述表面活性劑為對甲基苯磺酸鈉BSNa、DBSNa、DSNa、β-NSNa和TSNa中的一種或多種的混合；所述氧化劑為FeCl₃、HNO₃、MnO₂、KClO₃和KMnO₄中的一種或多種的混合；所述溶劑為無水乙醇或超純水。

8.根據權利要求1所述聚吡咯包覆摻碳磷酸釩鈉正極材料的制備方法，其特征在于，步驟5中摻碳磷酸釩鈉、表面活性劑、吡咯單體、溶劑的摩爾比為100：0.5-2：:3-15：200-500，所述吡咯單體與氧化劑的摩爾比為1：1.5-6.5。

9.一種聚吡咯包覆摻碳磷酸釩鈉正極材料，其特征在于，采用權利要求1-8任意一項所述方法制備而成。

10.一種權利要求9所述聚吡咯包覆摻碳磷酸釩鈉正極材料在鈉離子電池領域的用途。