[發明專利]一種纖維束狀鎳鐵硫硒化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 202111588978.0
• 申請日: 2021-12-23
• 公開（公告）號: CN114351181B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 林志萍;鐘文武;申士杰;王宗鵬;張歡歡;陳基根
• 申請（專利權）人: 臺州學院
• 主分類號: C25B11/075
• 分類號: C25B11/075;C25B1/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種鎳鐵硫硒化合物，具有纖維束狀形貌，納米纖維的直徑為200至500納米，具有優異的電催化析氫性能。本發明還公開了一種制備所述纖維束狀鎳鐵硫硒化合物的方法，包括截取泡沫鎳、清洗干燥、摻雜處理、水熱反應等步驟。

技術領域

本發明涉及電催化劑，具體涉及一種纖維束狀鎳鐵硫硒化合物及其制備方法。

技術背景

氫氣是一種理想的清潔能源，具有燃燒熱值高、產物無污染等優點。世界上主要國家和地區都針對氫氣能源的發展指定了支持政策，包括氫氣的制取、存儲、應用等相關產業。

電催化分解水被認為是產生氫氣的最有效方法之一。它緩解了太陽能、風能和潮汐能等自然能源的不連續性。電解水反應可以分成陰極的析氫反應和陽極的析氧反應兩個半反應。析氫反應涉及電子-質子耦合的傳質、傳荷過程，反應動力學緩慢。為了促進析氫反應過程，人們已經開發了各種電催化劑，包括貴金屬、硫化物、磷化物、金屬合金等。然而，目前的各種催化劑的催化活性還不能滿足大規模生產的需求。

催化活性的提高可以從兩方面進行。一方面，可以提高單位點的催化活性。單位點催化活性的提高，依賴對位點電子性質的調控，可以通過摻雜的方法進行。另一方面，可以通過控制催化劑的微觀形貌，以暴露更多的活性位點。Ni₃S₂是一種廉價的化合物，具有成為規模化生產氫氣的電催化劑的前景。雖然有一定的析氫反應催化活性，但其活性較弱，形貌平庸，催化活性需要進一步提高，以適應生產的要求。

發明內容

本發明的目的在于公開一種具有獨特纖維束狀形貌的鎳鐵硫硒化合物，提高活性面積，提高電催化析氫反應的催化活性。

本發明提出的一種纖維束狀鎳鐵硫硒化合物，其特征在于，所述鎳鐵硫硒化合物具有纖維束狀形貌；所述鎳鐵硫硒化合物具有Fe_0.15Ni_2.85S_1.9Se_0.1的化學式；所述的納米纖維的直徑為100至500納米；所述的納米纖維的長度為300至600納米。

本發明的另一個目的在于提出一種簡單的制備所述的纖維束狀鎳鐵硫硒化合物的方法。

本發明提出的制備所述的纖維束狀鎳鐵硫硒化合物的方法，包括以下步驟：截取一塊尺寸為2乘以2平方厘米的泡沫鎳；將切割好的泡沫鎳浸入12摩爾每升的濃鹽酸中超聲清洗十分鐘，再浸入丙酮中超聲五分鐘，再浸入乙醇中超聲清洗五分鐘；將清洗之后的泡沫鎳放入真空干燥箱中干燥30分鐘，溫度為40攝氏度；稱取0.2毫摩爾的硒粉，3.8毫摩爾的硫粉，10毫升的水合肼放入燒杯中，用可控溫的磁力攪拌器將溫度控制在40攝氏度攪拌直至粉末溶解；向燒杯中加入20毫升的N,N-二甲基甲酰胺，加入0.3毫摩爾的鐵粉，將其攪拌均勻；將上述的溶液倒入規格為100毫升的反應釜里，然后放入泡沫鎳；將反應釜放入鼓風烘箱中，加熱到150攝氏度，保溫6小時；待溫度降至室溫后取出，浸入去離子水中超聲清洗十分鐘，再浸入乙醇中清洗五分鐘，重復該步驟兩遍；將泡沫鎳放入真空干烘箱中，溫度設置65攝氏度，保持12小時。

本發明提出的一種鎳鐵硫硒化合物，具有獨特的纖維束狀形貌，用于堿性條件下電催化析氫反應時，在交換電流密度為100?mA/cm²時，過電位為275?mV，明顯優于未摻雜、形貌平庸的Ni₃S₂。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹。

圖1為按實施例的方法制備的樣品的掃描電子顯微鏡圖。

圖2為按實施例的方法制備的樣品的X射線粉末衍射譜。

圖3為按實施例的方法制備的樣品的電催化析氫過電位圖。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明的實現進行詳細的描述。