[發明專利]一種3,3’,4,4’-二苯醚二酐母液殘渣的處理方法

有效

• 申請號: 202111584239.4
• 申請日: 2021-12-22
• 公開（公告）號: CN114181180B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 張云堂;郭少康;張健;張玉芬;李朋;王晶曉
• 申請（專利權）人: 河北海力香料股份有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89;C07D493/14;C07D307/91
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 龐玉凈

1.一種3,3’,4,4’-二苯醚二酐母液殘渣的處理方法，其特征在于：所述處理方法至少包括以下步驟：

步驟一、向殘渣中加入純水于60℃~90℃條件下保溫1-3h，降溫析晶，離心，得9-氧（雜）芴四甲酸粗品；

步驟二、向所述9-氧（雜）芴四甲酸粗品中加入混合溶劑，于60℃~100℃條件下進行熱濾，得9-氧（雜）芴四甲酸精品和精制母液，所述混合溶劑為質量比為1:1~5的酰胺溶液和醇溶液，其中，所述酰胺溶液為N,N-二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，所述醇溶液為甲醇、乙醇或丙醇；

步驟三、將9-氧（雜）芴四甲酸精品進行減壓烘干，脫水，得9-氧（雜）芴二酐；

步驟四、將所述精制母液進行降溫析晶，升溫精制，脫水，得3,3’,4,4’-二苯醚二酐。

2.如權利要求1所述的3,3’,4,4’-二苯醚二酐母液殘渣的處理方法，其特征在于：步驟一中，所述純水與所述殘渣的質量比為5~10:1。

3.如權利要求1所述的3,3’,4,4’-二苯醚二酐母液殘渣的處理方法，其特征在于：步驟一中，所述降溫析晶的溫度為0℃~20℃。

4.如權利要求1所述的3,3’,4,4’-二苯醚二酐母液殘渣的處理方法，其特征在于：步驟二中，所述混合溶劑與所述9-氧（雜）芴四甲酸粗品的質量比為3~10:1。

5.如權利要求1所述的3,3’,4,4’-二苯醚二酐母液殘渣的處理方法，其特征在于：步驟三中，所述減壓烘干的條件為：溫度為100℃~120℃，壓力為0.2MPa~0.35Mpa，烘干時間為8h~14h。

6.如權利要求1所述的3,3’,4,4’-二苯醚二酐母液殘渣的處理方法，其特征在于：步驟三中，所述脫水為高溫脫水或醋酐脫水，其中，所述高溫脫水的條件為：溫度為250℃~280℃，時間為10h~16h；所述醋酐脫水的條件為：溫度為60℃~90℃，時間為8h~14h，醋酐的加入量為底物質量的8倍~10倍。

7.如權利要求1所述的3,3’,4,4’-二苯醚二酐母液殘渣的處理方法，其特征在于：步驟四中，將所述精制母液降溫至25℃~30℃，進行降溫析晶，得3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品。

8.如權利要求7所述的3,3’,4,4’-二苯醚二酐母液殘渣的處理方法，其特征在于：步驟四中，所述升溫精制的具體過程為：向所述3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸粗品中加入5倍~10倍的純水，于60℃~90℃條件下保溫2-3h，降溫離心，得3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸精品。

9.如權利要求1所述的3,3’,4,4’-二苯醚二酐母液殘渣的處理方法，其特征在于：步驟四中，所述脫水為高溫脫水或醋酐脫水，其中，所述高溫脫水的條件為：溫度為160℃~180℃，時間為18h~24h；所述醋酐脫水的條件為：溫度為100℃~120℃，時間為6h~10h，醋酐的加入量為底物質量的3倍~6倍。