[發明專利]一種2，4-取代苯甲酸的制備方法

在審

• 申請號: 202111579801.4
• 申請日: 2021-12-22
• 公開（公告）號: CN114213202A
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 顧承志;馬曉偉;劉朝干;李瑤瑤;王寧;陳韜
• 申請（專利權）人: 石河子大學
• 主分類號: C07B41/08
• 分類號: C07B41/08;C07C315/04;C07C317/44;C07C201/12;C07C205/58
• 代理公司: 江蘇瑞途律師事務所 32346
• 代理人: 王琳琳;陳彬

1.一種2,4-取代苯甲酸的制備方法，其特征在于，包括2,4-取代甲苯溶解步驟及反應步驟；所述溶解步驟中，以濃硫酸為溶劑；所述反應步驟中，以臭氧為催化劑，硝酸作為氧化劑，所述2,4-取代苯甲酸通式為：

所述的2,4-取代苯甲酸類化合物的化學結構通式中，X為硝基、甲砜基、氟、氯或溴基中的一種；Y為硝基、氯基中的一種。

2.根據權利要求1所述的2,4-取代苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述反應步驟在高剪切混合裝置中進行。

3.根據權利要求1或2所述的2,4-取代苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為100～180℃。

4.根據權利要求3所述的2,4-取代苯甲酸的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

1)將2,4-取代甲苯溶于濃硫酸中，攪拌，升溫至100～180℃，向上述溶液中滴加硝酸，同時向體系通入臭氧；

2)開動高剪切混合裝置，控制溫度維持在100～180℃，反應2-12h；

3)反應完畢后，得反應混合液自然冷卻至室溫，向上述體系加入合適量蒸餾水，待固體充分析出，過濾，抽干，得2,4-取代苯甲酸。

5.根據權利要求4所述的2,4-取代苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，將高剪切速度調至5000-20000轉。

6.根據權利要求5所述的2,4-取代苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述的2,4-取代苯甲酸類化合物，為下列任一種化合物：4-甲砜基-2-硝基苯甲酸、2-氯-4-甲砜基苯甲酸、2-氯-4-硝基苯甲酸、4-氟-2-硝基苯甲酸、4-氯-2-硝基苯甲酸、4-溴-2-硝基苯甲酸、2-氯-4-氟苯甲酸。

7.根據權利要求6所述的2,4-取代苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述2,4-取代甲苯與濃硫酸的質量比為1﹕(2～10)，濃硫酸的質量濃度為50～90％。

8.根據權利要求3所述的2,4-取代苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述反應過程，采用TLC跟蹤檢測。

9.根據權利要求3所述的2,4-取代苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，硝酸的質量濃度為50～70％，硝酸的投入比例為2～15equiv.

10.根據權利要求3所述的2,4-取代苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，臭氧以每小時20g的量通入。