[發明專利]一種氟磷酸釩鋰/碳正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202111578383.7
• 申請日: 2021-12-22
• 公開（公告）號: CN114261954A
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 弓景耀;李建龍
• 申請（專利權）人: 博路天成新能源科技有限公司
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455;C01B32/05;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 河北捷風專利代理事務所(特殊普通合伙) 13167
• 代理人: 安文龍

本發明涉及電池材料技術領域，提出了一種氟磷酸釩鋰/碳正極材料的制備方法，包括以下步驟：S1、將V₂O₅粉末熔融后水淬得到V₂O₅溶膠；S2、在V₂O₅溶膠中，加入LiF、NH₄H₂PO₄分散均勻后，加入碳源和額外氟源，持續攪拌至均勻得S2混合物；S3、將S2混合物干燥研磨后高溫煅燒，即得產品。通過上述技術方案，解決了現有技術中的材料存在雜相，充放電性能較差的問題。

技術領域

本發明涉及電池材料技術領域，具體的，涉及一種氟磷酸釩鋰/碳正極材料的制備方法。

背景技術

隨著人們對電池性能的要求的提高，現有的鋰離子二次電池體系的能量密度和安全性等方面的缺陷也愈加突出。在電動汽車領域，關于核心部件動力電池的自燃現象、續航里程不足、性能衰減、價格高昂等新聞報道屢見不鮮。作為4V級鋰離子電池正極材料氟磷酸釩鋰(LiVPO₄F)，符合動力電池正極材料所需的結構穩定、高電壓、大容量、可實現快速充放電等一系列要求。LiVPO₄F的理論能量密度達到655Wh·kg^-1，高出LiFePO₄約10％，而且其熱穩定性和電化學穩定性方面均優于LiFePO₄，是替代LiFePO₄的優選材料之一。

但是由于含氟化合物在高溫不穩定，易揮發等特性，所以在高溫熱處理發生碳熱還原反應制備LiVPO₄F的過程中也就容易產生Li₃V₂(PO₄)₃等雜相，影響材料的充放電平臺特性，造成活性物質首次充放電效率較低，降低材料比容量。

發明內容

本發明提出一種氟磷酸釩鋰/碳正極材料的制備方法，解決了相關技術中的材料存在雜相，充放電性能較差的問題。

本發明的技術方案如下：

一種氟磷酸釩鋰/碳正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將V₂O₅粉末熔融后水淬得到V₂O₅溶膠；

S2、在V₂O₅溶膠中，加入LiF、NH₄H₂PO₄分散均勻后，加入碳源和額外氟源，持續攪拌至均勻得S2混合物；

S3、將S2混合物干燥研磨后高溫煅燒，即得產品。

作為進一步的技術方案，所述步驟S1的具體操作為：

將V₂O₅粉末升溫至750-950℃，保溫至粉末完全熔融，將熔融的V₂O₅中加入水，恒溫攪拌后除去殘渣即得V₂O₅溶膠。

作為進一步的技術方案，所述V₂O₅溶膠的質量濃度為3％-6％。

作為進一步的技術方案，所述步驟S2中，LiF、VO₅溶膠和NH₄H₂PO₄的摩爾比為1～1.08：1：1，碳源和額外氟源的使用量為所述LiF、VO₅溶膠和NH₄H₂PO₄三者總質量的1～2倍。