[發明專利]一種氨氣純化催化劑

有效

• 申請號: 202111576917.2
• 申請日: 2021-12-22
• 公開（公告）號: CN114260023B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 侯鵬;錢吉;李文強
• 申請（專利權）人: 大連華邦化學有限公司
• 主分類號: B01J29/78
• 分類號: B01J29/78;B01J29/04;B01J29/03;B01J37/34;C01C1/02
• 代理公司: 大連非凡專利事務所 21220
• 代理人: 閃紅霞

本發明公開一種氨氣純化催化劑，由活性組分、助劑、載體和粘結劑按照質量比為5～75：5～10：10～55：5～10構成，活性組分為Ni、Fe和Mn的氧化物，質量比為5～10：10～40：5～30；助劑是Mg和La的氧化物，質量比為1～8：1～5，載體為分子篩；制備方法是將鎳鹽與鎂鹽溶于溶劑中，在超聲波中處理至少2小時，加入表面活性劑攪拌至少1小時，再加入錳鹽、鐵鹽及鑭鹽，攪拌至少1小時得到混合溶液；將混合溶液與分子篩混合攪拌至少1小時再加入氨水或碳酸鈉，待沉淀完全后過濾，干燥得到固體混合物；將固體混合物粉碎，加入粘接劑進行成型處理，得到坯料；坯料經干燥、焙燒得氨氣純化吸附劑。

技術領域

本發明涉及氣體純化領域，尤其是一種氨氣純化催化劑。

背景技術

隨著半導體行業的快速發展，氨不僅作為刻蝕氣體，也用于制備鋁、鎵和銦等氮化物，故對氨的純度要求越來越高。氨中的雜質主要有油、金屬離子、水、氫、氧、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化物和顆粒物等，氨氣純度除了依靠提高合成氣（氮氣和氫氣）的純度外，還需要進一步凈化處理。

傳統的凈化處理主要采用精餾的方式，通過精餾脫除氨中的油、大量的氫氣、氧氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等，以獲得5N～6N（99.999～99.9999%）的電子級氨。但精餾能耗較高，運行維護要求嚴格，而所獲得的氨氣純度并不理想。為了進一步提高氨的純度，目前已有采用吸附與精餾結合的凈化方法及催化劑吸附凈化的方法等，可使氨氣的雜質脫除到7N水平（目前氨的分析檢測限只能到7N級）。

吸附與精餾結合的凈化方法如美國US7297181專利，在液氨蒸餾之前，通過粒化的活性炭和硫酸（VI）鈣吸附除去烴和水，最終獲得純度為99.9995％（5N）的氨氣；中國專利公開號為CN?106495183?B的發明專利公開“一種氨氣的純化方法”，是先采用分子篩對氨氣進行吸附除雜，再進行精餾處理，具有包括以下步驟：

步驟A：將高溫氮氣通入至吸附器內，使所述吸附器內的分子篩中的雜質釋放；

步驟B：所述吸附器內的冷卻裝置把所述吸附器進行降溫處理；

步驟C：間歇性地往所述吸附器通入高純氨氣，在通入高純氨氣的過程中，維持所述吸附器的溫度不超過150℃，直到吸附器內的工作溫度維持在20℃-40℃不再波動，便停止通入高純氨氣；

步驟D：把原料罐內的液氨加熱成氨氣，并將氨氣通入至所述吸附器內，所述分子篩對氨氣進行吸附除雜；

步驟E：把經所述吸附器吸附除雜的氨氣通入至精餾塔進行精餾處理；

步驟F：把經所述精餾塔進行精餾處理后的氨氣通入至冷凝器，把氨氣變成液氨；

步驟G：把液氨傳輸至成品罐；

在所述步驟G之后，增加步驟G1：所述成品罐內的加熱裝置將液氨加熱至20℃至30℃，讓液氨釋放其中的雜質；

在所述步驟G1之后，增加步驟G2：將沉淀在所述成品罐底部的雜質排走；

在步驟A之前，增加步驟A0：將所述原料罐內的氣體壓縮至所述原料罐車的液氨罐內，增加所述液氨罐內的壓力；液氨經過第一過濾器的過濾后，再輸送至所述原料罐內。

吸附與精餾結合的凈化方法雖然可以提高氨氣的純化精度，但并沒有改變精餾所存在的能耗較高、運行維護要求嚴格等問題。