[發明專利]一種從鋼鐵冶金燒結灰中溶劑析晶分離回收氯化鉀的方法

在審

• 申請號: 202111576881.8
• 申請日: 2021-12-22
• 公開（公告）號: CN114044528A
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 楊運泉;楊濤;喬治強;李文松;李正科;王威燕;黃艷平;仵奎;王婉茹;劉文英
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C01D3/14
• 分類號: C01D3/14;C01D3/18
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

1.一種從鋼鐵冶金燒結灰中溶劑析晶分離回收氯化鉀的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

(1)燒結灰水洗：采用兩級連續逆流水洗方式，向燒結灰中加入工業水并加入分散劑進行攪拌，然后對懸浮液進行過濾，得到濾液和殘渣；

(2)濾液凈化：向步驟(1)所得的濾液中同時加入活性炭和碳酸鉀在攪拌條件下進行吸附脫色和沉淀去雜，然后靜置，經固液分離后得到凈化液與沉淀殘渣；

(3)凈化液濃縮：將步驟(2)得到的凈化液進行蒸發濃縮，當凈化液蒸發濃縮至其中氯化鉀濃度達到250g/L以上時，停止蒸發操作，得到一次母液；

(4)溶劑析晶：向步驟(3)得到的一次母液中加入有機溶劑在攪拌條件下進行溶劑析晶，然后靜置、冷卻到室溫，過濾，濾液為二次母液，濾渣經干燥即得到氯化鉀產品。

2.根據權利要求1所述的從鋼鐵冶金燒結灰中溶劑析晶分離回收氯化鉀的方法，其特征在于，還包括步驟(4)后的有機溶劑的回收：對步驟(4)過濾所得二次母液進行減壓蒸餾，回收所得有機溶劑經補充后循環用于步驟(3)，所得的三次母液循環回用于步驟(3)，或當三次母液中氯化鈉達到200g/L時，將其完全蒸發生產融雪劑產品氯化鈉。

3.根據權利要求1或2所述的從鋼鐵冶金燒結灰中溶劑析晶分離回收氯化鉀的方法，其特征在于，步驟(1)中，燒結灰按照質量分數計的成分如下：K 10～20％、Na 2～5％、Ca 2～5％、Mg 0.1～0.5％、Pb 0～0.1％、余量為其它水不溶物；所述燒結灰的粒徑為0.1～800μm。

4.根據權利要求1或2所述的從鋼鐵冶金燒結灰中溶劑析晶分離回收氯化鉀的方法，其特征在于，步驟(1)中，水洗時，兩級的溫度均為20～35℃，固液質量比均為1:(3～6)，攪拌轉速均為80～200r/min，攪拌時間均為10～20min；所述分散劑在第一級水洗時加入，所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉，用量為燒結灰質量的0.06～0.10％。

5.根據權利要求1或2所述的從鋼鐵冶金燒結灰中溶劑析晶分離回收氯化鉀的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，活性炭的加入量為燒結灰質量的0.3～0.5％，碳酸鉀的加入量為燒結灰質量的2.5～5.0％。

6.根據權利要求1所述的從鋼鐵冶金燒結灰中溶劑析晶分離回收氯化鉀的方法，其特征在于，步驟(2)中，脫色和去雜過程的攪拌轉速為80～200r/min，攪拌時間為10～30min。

7.根據權利要求1或2所述的從鋼鐵冶金燒結灰中溶劑析晶分離回收氯化鉀的方法，其特征在于，步驟(2)中，脫色和去雜后，用稀鹽酸調節水洗液的pH值在7～7.50。

8.根據權利要求1或2所述的從鋼鐵冶金燒結灰中溶劑析晶分離回收氯化鉀的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述蒸發濃縮在蒸發器中進行。

9.根據權利要求1或2所述的從鋼鐵冶金燒結灰中溶劑析晶分離回收氯化鉀的方法，其特征在于，步驟(4)中，一次母液與有機溶劑的體積比為1:(1～3)，所述有機溶劑為甲醇或乙醇；攪拌轉速為60～120r/min、攪拌時間為10～30min，靜置過程時間為40～100min、溫度為室溫。

10.根據權利要求9所述的從鋼鐵冶金燒結灰中溶劑析晶分離回收氯化鉀的方法，其特征在于，所述甲醇的質量分數為95％以上，所述乙醇的質量分數為85％以上；所述有機溶劑的回收中，回收的甲醇溶液質量分數要求達到95％以上，或回收的乙醇溶液質量分數要求達到85％以上。