[發明專利]一步法制備1-巰甲基環丙基乙酸的方法

在審

• 申請號: 202111576850.2
• 申請日: 2021-12-22
• 公開（公告）號: CN116332816A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 尹強;李昕;萬新強;徐春濤;童林;王增根
• 申請（專利權）人: 江蘇阿爾法藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C323/53
• 分類號: C07C323/53;C07C319/12;C07C319/08
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• 代理人: 暫無信息

1.1-巰甲基環丙基乙酸的制備方法，其特征在于：該方法以1-羥甲基環丙基乙腈為原料，將五硫化二磷加入化合物3與溶劑的混合溶液中發生反應，得到1-巰甲基環丙基乙腈，再加入NaOH溶液，制得式1所示的目標化合物1-巰甲基環丙基乙酸，其反應路線如下：

。

2.根據權利要求1所述的1-巰甲基環丙基乙酸的制備方法，其特征在于：所述P₂S₅的加入方式是在冰浴條件下分批次加入化合物3與溶劑的混合溶液中。

3.根據權利要求1所述的1-巰甲基環丙基乙酸的制備方法，其特征在于：反應溫度為20~30℃，優選為25℃。

4.根據權利要求3所述的1-巰甲基環丙基乙酸的制備方法，其特征在于：反應時間為1~3h，優選為2h。

5.根據權利要求1所述的1-巰甲基環丙基乙酸的制備方法，其特征在于：化合物3、五硫化二磷的投料摩爾比為1：（0.2~1.2），優選為1：0.6。

6.根據權利要求2所述的1-巰甲基環丙基乙酸的制備方法，其特征在于：所述溶劑為四氫呋喃、二惡烷或無水乙二醇二甲醚，優選為四氫呋喃。

7.根據權利要求2所述的1-巰甲基環丙基乙酸的制備方法，其特征在于：所述溶液中，化合物3的濃度為（0.4~1.7）mol/L，優選為0.7mol/L。

8.根據權利要求1所述的1-巰甲基環丙基乙酸的制備方法，其特征在于：還包括加入氫氧化鈉的具體操作步驟，向1-巰甲基環丙基乙腈中加入NaOH溶液，機械攪拌并加熱回流反應，檢測反應完全后冷卻到-5~5℃，滴加濃鹽酸調節pH值3.5-4.0，通過萃取、洗滌、干燥、減壓濃縮等后處理過程，得到目標產物1-巰甲基環丙基乙酸。

9.根據權利要求8所述的1-巰甲基環丙基乙酸的制備方法，其特征在于，所述式2化合物與NaOH溶液的投料摩爾比為1:3~7，所述NaOH溶液的質量濃度為20?wt.%~30?wt.%。