[發明專利]一種微米尺度多肉狀多孔鐵鈷合金及其制備和應用

在審

• 申請號: 202111576060.4
• 申請日: 2021-12-22
• 公開（公告）號: CN114433860A
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 車仁超;楊子琪;張捷;熊旭輝;游文彬
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/06;C22C1/08;C22C19/07;C22C33/00;C22C38/10;H01Q17/00;H05K9/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 劉燕武

本發明涉及一種微米尺度多肉狀多孔鐵鈷合金及其制備和應用，通過便捷的水熱反應?氫氬氣還原的合成策略，成功構筑了微米尺度多肉狀多孔鐵鈷合金。其穩定的渦旋疇結構能夠提高磁存儲能力，磁矩的劇烈運動有助于提高磁損耗能力，使材料具有較高的復磁導率。多孔結構增加了多重散射，優化了阻抗匹配。因此，與現有技術相比，本發明中的多肉狀鐵鈷合金材料的有效吸收帶寬達到5.7GHz，最大反射損耗為?53.8dB，在2.0?18.0GHz頻率范圍內展現出優異的電磁波損耗能力。

技術領域

本發明屬于功能材料制備技術領域，涉及一種微米尺度多肉狀多孔鐵鈷合金及其制備和應用。

背景技術

隨著科學技術的飛速發展和信息時代的到來，各種電子設備和電子器件已經與我們的生活息息相關。而人們在享受其帶來的便利的同時，也不可忽視日益嚴重的電磁干擾和電磁污染等問題。工業和家庭環境中電子設備的使用，增加了很多電磁波發射源和接收體，造成了電磁干擾和電磁污染，不僅影響電子設備的正常使用，也可能危害人類和其它生物體的健康。為了減少電磁干擾和電磁污染，微波吸收材料應運而生。吸波材料對電磁波的損耗機制主要分為以磁介質為主導的磁損耗以及以電介質和電導體所貢獻的介電損耗。其中，磁性材料兼具雙重損耗機制等特點，在電磁波吸收領域中應用廣泛。磁性過渡金屬和合金材料，如鐵、鈷、鎳、鐵鈷合金等，具有本征鐵磁特性，例如飽和磁化強度強、居里溫度高、自發磁化和磁晶各向異性等，有利于電磁波的耗散，提高微波吸收性能。

FeCo合金是重要的金屬軟磁材料，由于具有高飽和磁感應強度、低矯頑力、高磁導率和低磁各向異性常數等獨特的性能而倍受關注。這些優異的性能使得鐵鈷合金在磁記錄材料、吸波材料、生物技術、催化觸媒材料以及硬質合金材料等眾多領域得到廣泛的應用。但是，現有的鐵鈷合金吸波材料一般都是無孔結構等，其在電磁波吸收等方面的性能仍有較大的改善空間。

發明內容

本發明的目的就是為了提供一種微米尺度多肉狀多孔鐵鈷合金及其制備和應用。

通過研究發現，作為微波吸收劑的單組分磁性金屬或合金材料仍然面臨著一些障礙。例如，吸收帶寬窄、反射衰減弱、涂層厚等缺點，阻礙了它們的實際應用。此外，目前研究的磁性納米粒子具有尺寸限制和單一的磁疇結構，通常顯示出相對較弱的磁損耗。相比之下，磁性過渡金屬合金材料的組裝能實現可調控的各向異性，改變磁疇拓撲結構，有利于提高復磁導率。基于此，制備得到微米尺度多肉狀多孔鐵鈷合金材料。通過調節制備前驅體時的水熱反應時間，鐵鈷合金的微觀結構會發生較大的變化，而結構會影響物質的電磁參數與阻抗匹配特性，最終達到精準調控磁性材料吸波性能的目的。其中，多個渦旋疇的穩定結合有助于提高磁存儲能力和磁損耗能力，有助于增強鐵鈷合金對電磁波的衰減能力。

本發明采用高效、簡易的水熱反應方法來合成前驅體羥基氧化鐵鈷。在氫氬氣氛下高溫還原后，產物顆粒分散性較好，并未出現明顯的團聚現象。同時這種多肉狀多孔鐵鈷合金在微波吸收領域上表現出優異的綜合性能。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

本發明的技術方案之一提供了一種微米尺度多肉狀多孔鐵鈷合金的制備方法，包括以下步驟：

(1)取九水合硝酸鐵、六水合硝酸鈷、氟化銨、尿素加入去離子水中，攪拌溶解，得到呈透明淡粉色的混合溶液；

(2)將混合溶液轉移至反應釜內，水熱反應，所得反應產物洗滌、干燥，得到橙色的前驅體粉末；

(3)將前驅體粉末置于氫氬氣氛下高溫還原，接著冷卻至室溫后，即得到目標產物。

進一步的，步驟(1)中，九水合硝酸鐵、六水合硝酸鈷、氟化銨、尿素的摩爾比為(1-3)：(1-4)：(4-10)：(12-18)。

進一步的，步驟(1)中，去離子水的添加量滿足：混合溶液中Fe³⁺濃度為0.01～0.03mol/L。