[發明專利]一種季戊四乙二胺的制備方法

在審

• 申請號: 202111575089.0
• 申請日: 2021-12-21
• 公開（公告）號: CN114105778A
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 胡緒則;涂鳳嬌;劉恩興;馬北越;蔣金蓉;馬蓮;郭藍
• 申請（專利權）人: 重慶三峽學院
• 主分類號: C07C209/16
• 分類號: C07C209/16;C07C211/14
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

本發明屬于胺類有機物技術領域，本發明公開了一種季戊四乙二胺的制備方法，包括以下步驟：(1)將季戊四醇溶液和甲苯磺酰氯溶液混合后進行反應，得到季戊四醇四苯磺酸酯；(2)在保護氣體下，將季戊四醇四苯磺酸酯加入到乙二胺中進行反應，即得季戊四乙二胺。該方法替代了傳統的三步法制備季戊四乙二胺，該方法具有反應溫度低，反應過程簡單、產物產率高、操作與分離簡單等優點，能夠實現季戊四乙二胺的大批量制備。

技術領域

本發明涉及胺類有機物技術領域，更具體的說是一種季戊四乙二胺的制備方法。

背景技術

季戊四醇中有四個羥基，羥基中的氧原子中有未共用的電子對，氧原子的電負性比氫原子的電負性與碳原子的電負性大，C-O鍵和O-H鍵有非常強的極性，因此C-O鍵和O-H鍵是進行化學反應的主要部位。季戊四醇衍生物是制備許多功能材料的中間體，如：季戊四溴、季戊四胺、季戊四乙二胺。這些衍生物在生物醫藥、材料科學、催化劑、主客體化學、人工天線等領域具有廣闊的應用前景。

分子結構季戊四乙二胺是一種優良的化學中間體，可以用作制藥、天然氣脫硫、化學阻垢等多個領域。目前合成所述季戊四乙二胺的方法是經過三步反應，第一步是季戊四醇四苯磺酸酯的合成，第二步是四溴代季戊烷的合成，第三步季戊四乙二胺的合成。具體制備工藝路線如下：

上述工藝相對繁瑣，分離工藝復雜，生產成本高，產率也較低(不到70％)，環境污染嚴重，同時反應中需要使用吡啶作為溶劑與清洗劑，其巨大毒性對生產操作人員與環境有很大的危害，已不能滿足當前化工過程高效性、經濟性、環保性要求。

因此，如何開發出一種高效、廉價、環境友好的季戊四乙二胺的制備工藝成為了本領域技術人員亟需解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種季戊四乙二胺的制備方法，使用兩步法替代了傳統的三步法制備季戊四乙二胺，有效解決了傳統的三步法制備季戊四乙二胺所存在的工藝繁瑣、分離復雜、成本高、效率低以及需要使用有毒溶劑等技術問題。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種季戊四乙二胺的制備方法，包括以下步驟：

(1)將季戊四醇溶液和甲苯磺酰氯溶液混合后進行反應，得到季戊四醇四苯磺酸酯；

(2)在保護氣體下，將季戊四醇四苯磺酸酯加入到乙二胺中進行反應，即得季戊四乙二胺。

所述季戊四醇溶液的濃度為2.0～4.0mmol/mL，甲苯磺酰氯溶液的濃度為2.0～4.0mmol/mL。

所述季戊四醇溶液和甲苯磺酰氯溶液的體積比為1:3～5。

所述步驟(1)反應的溫度為20～35℃，反應時間為30～60h。

所述保護氣體為氮氣、氬氣、氦氣、氖氣和二氧化碳中的一種。

所述季戊四醇四苯磺酸酯與乙二胺的質量體積比為(4～6)g：(50～70)ml。

所述步驟(2)反應的溫度為70～100℃，反應時間為30～50h。

經由上述的技術方案可知，與現有技術相比，本發明的有益效果如下：

本發明所述技術方案替代了傳統的三步法制備季戊四乙二胺，該方法具有反應溫度低，反應過程簡單、產物產率高、操作與分離簡單等優點，并且使用氮甲基吡咯烷酮代替吡啶作為溶劑，增強了生產過程中的環境性與生產人員的健康性，可實現季戊四乙二胺的大批量制備。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所制備的季戊四醇四苯磺酸酯的紅外光譜圖(FTIR)；