[發明專利]一種小分子有機酸的檢測方法

在審

• 申請號: 202111571420.1
• 申請日: 2021-12-21
• 公開（公告）號: CN115326940A
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 梁景輝;魏安凱;張雪梅;張曉蕾;趙賽楠
• 申請（專利權）人: 安徽微譜檢測技術有限公司;陜西微譜檢測技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種小分子有機酸的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)配置對照品溶液：分別取草酸標準品、酒石酸標準品、蘋果酸標準品、乳酸標準品、檸檬酸標準品、丁二酸標準品、富馬酸標準品，用溶劑配置成一系列濃度梯度的對照品溶液；

(2)對照品溶液檢側：將對照品溶液用液相色譜檢測，得到標準曲線；

(3)樣品制備：將樣品進行前處理，得到樣品溶液；

(4)樣品檢測：將制備好的樣品溶液進行液相色譜檢測。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)中草酸標準品、酒石酸標準品、丁二酸標準品的梯度濃度為0.1mg/mL，0.2mg/mL，0.5mg/mL，1.0mg/mL，2.0mg/mL；所述步驟(1)中蘋果酸標準品、乳酸標準品、檸檬酸標準品的濃度為0.05mg/mL，0.1mg/mL，0.2mg/mL，0.5mg/mL，1.0mg/mL；所述步驟(1)中富馬酸標準品的梯度濃度為1μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，20μg/mL，50μg/mL。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述液相色譜檢測的條件如下：

色譜柱為Agilent Eclipse plus C18；

流動相為乙腈和十二烷基三甲基氯化銨混合物；

柱溫為20-30℃；

檢測波長為200-400nm；

進樣量為2-10μL；

流速為0.5-1.2mL/min。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相中乙腈和十二烷基三甲基氯化銨的體積比為(1-5)：(99-95)。

5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述十二烷基三甲基氯化銨的摩爾濃度為10mmol/L。

6.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述十二烷基三甲基氯化銨中還加入了磷酸氫鹽。

7.根據權利要求6所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸氫鹽為磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀的混合物質。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)的具體操作如下：精密稱取樣品，置于容量瓶中，用溶劑定容至刻度，搖勻，過濾，得到樣品溶液。

9.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)的具體操作如下：精密稱取樣品，置于離心管中，加入溶劑后在10000-12500r/min的轉速下均質提取，后離心取上層提取液于容量瓶中，離心管中殘留物重復提取一遍，合并提取液于同一容量瓶中，用溶劑定容至刻度，搖勻、過濾，得到樣品溶液。

10.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)的具體操作如下：精密稱取樣品，置于三角燒瓶中，加入一定量溶劑，搖勻，稱定重量，后用超聲處理20-35min，冷卻后，加入溶劑至原重量，搖勻，過濾，得到樣品溶液。