[發明專利]一種納米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制備方法

在審

• 申請號: 202111570693.4
• 申請日: 2021-12-21
• 公開（公告）號: CN114478988A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 朱軍;任杰
• 申請（專利權）人: 福建省三棵樹新材料有限公司
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/10;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/38;C08G18/28;C09D175/08
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 蔡曉敏

本發明公開了一種納米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制備方法，該納米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制備方法包括以下步驟：(1)取多元醇(分子量為1000?3000)、異氰酸酯加入四口燒瓶中，通入氮氣保護，于50?70℃下加熱攪拌反應1?4h；(2)加入有機溶劑降低粘度，加入親水擴鏈劑，升溫至70?80℃繼續反應2?4h；(3)降溫至50?70℃，加入前擴鏈劑，反應1?3h；(4)降溫至室溫，加入中和劑，攪拌反應0.5?2h；(5)取后擴鏈劑溶于水中，將后擴鏈劑水溶液加入(4)中，分散5?10min后，緩慢滴加后擴鏈劑，繼續分散乳化20?30min；(6)所得乳液用旋轉蒸發儀除去有機溶劑。本發明將KH550修飾的納米SiO2接入到水性聚氨酯中，同時使用KH550作為后擴鏈劑，得到性能優異的水性聚氨酯乳液。

技術領域

本發明涉及水性乳液相關技術領域，具體為一種納米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制備方法。

背景技術

水性聚氨酯以水為分散介質，無毒無污染，其分子鏈中含有微相分離的軟硬段結構，其中異氰酸酯和小分子擴鏈劑組成硬段結構，提供高強度、高附著力等性能，聚酯或聚醚多元醇組成軟段結構，提供高斷裂伸長率和低溫柔韌性等性能。將水性聚氨酯乳液用于防水涂料時，施工工藝簡單，可在多種應用場景下呈現優異附著力，低玻璃化轉變溫度保證其低溫使用時的韌性，高延伸率保障了涂料在基材斷裂時的完整性，近年來應用越來越廣泛。

目前，針對聚氨酯防水涂料的研究主要以油型聚氨酯為主，使用大量有機溶劑，安全性差，不僅危害生命安全，還導致環境污染問題，且施工工藝復雜，成本較高。水性聚氨酯乳液可解決油性聚氨酯的環境污染問題，但由于水性聚氨酯分子鏈中含有磺酸型或者羧酸型親水擴鏈劑，膠膜的表面親水性較好、吸水率過高，導致水性聚氨酯乳液在防水涂料領域的應用大大受限。如何提高水性聚氨酯的疏水性、降低吸水率，是目前行業內亟需解決的難題。鑒于此，我們提出一種納米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制備方法，以解決背景技術中提出的問題。

為實現目的，本發明提供如下技術方案，一種納米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制備方法，所述水性聚氨酯乳液由以下組分反應制備：異氰酸酯5-20％、多元醇8-32％、納米二氧化硅0.2-1％、親水擴鏈劑1.2-5％、中和劑0.2-4％、前擴鏈劑0.5-5％、后擴鏈劑0.5-5％、交聯劑0.2-3％、催化劑0.1-1％、有機溶劑10-30％，余量為水；

該納米二氧化硅改性水性聚氨酯乳液的制備方法包括以下步驟：

(1)取多元醇(分子量為1000-3000)、異氰酸酯加入四口燒瓶中，通入氮氣保護，于50-70℃下加熱攪拌反應1-4h。

(2)加入有機溶劑降低粘度，加入親水擴鏈劑，升溫至70-80℃繼續反應2-4h。

(3)降溫至50-70℃，加入前擴鏈劑，反應1-3h。

(4)降溫至室溫，加入中和劑，攪拌反應0.5-2h。

(5)取后擴鏈劑溶于水中，將后擴鏈劑水溶液加入(4)中，于2000-3000rpm下分散5-10min后，緩慢滴加后擴鏈劑，繼續分散乳化20-30min，乳液靜置消泡。

(6)所得乳液用旋轉蒸發儀除去有機溶劑，得到納米二氧化硅改性的水性聚氨酯乳液。

優選的，異氰酸酯采用4,4'-二環己基甲烷二異氰酸酯，多元醇采用聚丙二醇。

優選的，親水擴鏈劑采用2,2-二羥甲基丙酸，中和劑采用三乙胺。

優選的，1,4-丁二醇和KH550修飾的納米二氧化硅作為前擴鏈劑，乙二胺和KH550作為后擴鏈劑。

優選的，所述有機溶劑采用丙酮。