[發(fā)明專利]用于聚氨酯控釋肥包膜的高生物質(zhì)占比聚酯多元醇及其制備方法與應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111569729.7 | 申請日: | 2021-12-21 |
| 公開(公告)號: | CN114292390B | 公開(公告)日: | 2023-05-30 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 鐘成虎;鐘自勉;章力干 | 申請(專利權(quán))人: | 茂施農(nóng)業(yè)科技有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/668 | 分類號: | C08G63/668;C08G63/85;C08G18/42;C05G5/30;C05G5/12;C05G3/40 |
| 代理公司: | 長沙楚為知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43217 | 代理人: | 陶祥琲 |
| 地址: | 242800 *** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 用于 聚氨酯 控釋 包膜 生物 聚酯 多元 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種用于聚氨酯控釋肥包膜的高生物質(zhì)占比聚酯多元醇的制備方法,其特征在于,所述聚酯多元醇包含如式(1)的?型結(jié)構(gòu)及式(2)的ò型結(jié)構(gòu)的化合物:
,
其中:R選自如下基團(tuán)中的至少一種:CH2CH2、CH2CH2OCH2CH2、CH2CH(CH3)、CH2CH(CH3)OCH2CH(CH3)、CH2CH2CH2CH2、CH2CH(OH)CH2;R’選自如下基團(tuán)中的至少一種:Ph、CH2CH2CH2CH2、CH2CH2、CH2(CH2)6CH2;
制備方法具體包括如下步驟:
(1)將環(huán)氧大豆油與小分子醇在有機(jī)酸催化條件下開環(huán)醚化反應(yīng)生成環(huán)氧大豆油多元醇,具體如下:
將小分子醇置于反應(yīng)器中,加入一定比例的有機(jī)酸作為催化劑,然后加熱到120~160℃,停止加熱,開始向反應(yīng)器中分批加入環(huán)氧大豆油,進(jìn)行開環(huán)醚化反應(yīng),將反應(yīng)物反應(yīng)溫度控制在160~200℃,待配方中環(huán)氧大豆油數(shù)量加料完成后,將反應(yīng)液于180~200℃保溫1~3小時(shí)后降溫,得到黃色透明粘稠液體,即為環(huán)氧大豆油多元醇,留后續(xù)反應(yīng)使用;其中:環(huán)氧大豆油和小分子醇的摩爾比為1:4~1:7.5;有機(jī)酸催化劑的添加量為總反應(yīng)物質(zhì)量的0.1~0.5%;所述有機(jī)酸催化劑為苯甲酸、對苯二甲酸、丁二酸、己二酸、癸二酸中的任一種或兩種及以上的混合;
(2)環(huán)氧大豆油多元醇與有機(jī)酸在酯化催化劑條件下反應(yīng)生成聚酯多元醇,具體如下:
將步驟(1)制得的環(huán)氧大豆油多元醇與有機(jī)酸按一定質(zhì)量百分比例加入反應(yīng)器中,然后再加入酯化催化劑加熱回流反應(yīng),220~260℃保溫并檢測酸值,當(dāng)酸值降到5mgKOH/g以下后,降溫到180~220℃,開始真空精餾,真空度控制在-0.065~-0.095mPa,直至精餾后的產(chǎn)物的酸值降到1.0mgKOH/g以下,水份質(zhì)量份數(shù)低于0.1%后降溫出料,即得;其中:有機(jī)酸的質(zhì)量百分比:10~20%;環(huán)氧大豆油多元醇:80~90%,酯化催化劑的添加量為總反應(yīng)物質(zhì)量的0.1~0.5%;
所述有機(jī)酸為苯甲酸、對苯二甲酸、鄰苯二甲酸或酸酐、間苯二甲酸、丁二酸、己二酸、癸二酸中兩種及以上的混合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于聚氨酯控釋肥包膜的高生物質(zhì)占比聚酯多元醇的制備方法,其特征在于,式(1)的?型結(jié)構(gòu)的化合物的羥值為150~350?mgKOH/g;式(2)的ò型結(jié)構(gòu)的化合物的羥值為150~350?mgKOH/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于聚氨酯控釋肥包膜的高生物質(zhì)占比聚酯多元醇的制備方法,其特征在于,
步驟(1)中的小分子醇為甘油、二甘醇、乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇的一種或兩種及以上的混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于聚氨酯控釋肥包膜的高生物質(zhì)占比聚酯多元醇的制備方法,其特征在于,
步驟(2)中的酯化催化劑為有機(jī)鈦酸酯類催化劑、有機(jī)錫類催化劑、氧化鈣、醋酸鋅中的任一種;所述有機(jī)鈦酸酯類催化劑為鈦酸異丙酯、鈦酸丁酯中的任一種。
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