[發明專利]核磁共振氟譜定量檢測二氟磷酸鋰含量的方法在審
| 申請號： | 202111568882.8 | 申請日： | 2021-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN114152642A | 公開（公告）日： | 2022-03-08 |
| 發明（設計）人： | 徐偉國;沈曉曉 | 申請（專利權）人： | 九江天賜高新材料有限公司 |
| 主分類號： | G01N24/08 | 分類號： | G01N24/08 |
| 代理公司： | 蘇州云創億知識產權代理事務所(普通合伙) 32532 | 代理人： | 陳蜜 |
| 地址： | 332500 江西省九江市*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 核磁共振 定量 檢測 磷酸 含量 方法 | ||
1.一種二氟磷酸鋰含量的測定方法，其特征在于：包括以下步驟；
1)設置定量氟核磁共振法的測試條件：采用zg30脈沖序列，測定溫度為25℃，譜寬(SWH)8012.82HZ，中心頻率(O1)2470.80HZ，采樣次數(ND)≥8次，采集時間(AQ)4.09s，弛豫時間(D1)15s；
2)繪制標準曲線：精密配制不同摩爾比的二氟磷酸鋰/內標溶液，進樣檢測，根據二氟磷酸鋰/內標物的峰面積比與質子摩爾比的關系作擬合曲線；
3)進樣分析：測定二氟磷酸鋰樣品及內標物的定量目標峰在氘代試劑中的積分值，從而獲得二氟磷酸鋰樣品中純的二氟磷酸鋰相對于內標物的摩爾比，根據內標物的質量，計算純的二氟磷酸鋰的質量，進而計算出樣品中二氟磷酸鋰的含量；所述內標物不與二氟磷酸鋰發生化學反應。
2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述內標物的氟原子，其核磁共振氟譜的化學位移在-60ppm～-70ppm范圍內。
3.根據權利要求1-2中的任一項所述的測定方法，其特征在于，所述內標物為三氟甲苯、氟苯、四氟硼酸鋰、對氟苯甲酸、三氟乙酸中的一種。
4.根據權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述內標物為三氟甲苯。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的測定方法，其特征在于：所述氘代試劑為氘代乙腈、氘代甲醇、氘仿或氘代二甲基亞砜中的一種。
6.根據權利要求5所述的測定方法，其特征在于，所述氘代試劑為氘代乙腈。
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