[發明專利]一種2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法在審
| 申請號： | 202111568022.4 | 申請日： | 2021-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN114105772A | 公開（公告）日： | 2022-03-01 |
| 發明（設計）人： | 孫立芹;姜殿寶;張洪學;昝書金;宮春波 | 申請（專利權）人： | 阜新睿光氟化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/12 | 分類號： | C07C201/12;C07C205/58 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 123000 遼寧省阜新市*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一種2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：以2-氯-4-氟甲苯為原料，經光氯化合成2-氯-4-氟芐叉二氯，接著混酸硝化、水解-氧化，得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸。
2.根據權利要求1所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于：
A、將2-氯-4-氟甲苯經光氯化自由基反應，得到2-氯-4-氟芐叉二氯；
B、將步驟A所得2-氯-4-氟芐叉二氯加入溶劑采用混酸硝化；反應結束，所得反應液冰解，分層后蒸除反應溶劑，得到2-氯-4-氟-5-硝基芐叉二氯；
C、將步驟B所得2-氯-4-氟-5-硝基芐叉二氯水解，得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛；接著反應體系中加入氧化劑反應，得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸；
D、將步驟C得到反應液過濾，重結晶得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸。
3.根據權利要求1或2所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于：光氯化反應，所用光源為日光燈、紫外燈或高壓汞燈。
4.根據權利要求2所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于：步驟A中，反應溫度為60-100℃。
5.根據權利要求1或2所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于：步驟B中，混酸為濃硫酸和發煙硝酸混合物，硝化反應溫度為0-30℃；發煙硝酸與2-氯-4-氟芐叉二氯摩爾比為1-1.8：1。
6.根據權利要求2所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于：步驟B中，所述冰解溫度為0-50℃。
7.根據權利要求2所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于：步驟C中，所述水解溶劑為甲酸、乙酸、硫酸或鹽酸；水解溫度為50-130℃。
8.根據權利要求2所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于：步驟C中，所述水解在催化劑存在下進行，催化劑為氯化鋅、氯化鐵或氯化鋁。
9.根據權利要求2所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于：步驟C中，所述氧化劑為雙氧水，氧化反應溫度為40-70℃。
10.根據權利要求2所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的合成方法，其特征在于：步驟D中，所述重結晶溶劑為甲醇/水、乙醇/水、乙酸乙酯、甲苯或氯苯。
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