[發明專利]2,4-二硝基氯苯的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202111565087.3
• 申請日: 2021-12-20
• 公開（公告）號: CN116283593A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 孫冰;朱紅偉;馮俊杰;李娜;安飛;姜杰
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中石化安全工程研究院有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C201/16;C07C205/12
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵

1.一種2,4-二硝基氯苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將酸和氯苯通入微通道反應器的微通道的步驟；

2)使酸和氯苯在微通道反應器的微通道中進行接觸反應的步驟；

3)將反應產物進行純化得到2,4-二硝基氯苯的步驟，

其中，步驟2)中，所述微通道反應器的微通道沿著入口到出口方向分為2個以上控溫區，最靠近入口的控溫區的溫度為70-120℃，相鄰的兩個控溫區中靠近出口方向的控溫區的溫度比靠近入口方向的控溫區溫度高5℃以上，所述酸包括硫酸和/或硝酸，單個所述控溫區的長度為所述微通道反應器的微通道總長度的10％以上。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟1)中，所述酸為硫酸和硝酸的混合酸；

優選地，所述混合酸中硫酸和硝酸的摩爾比為1.5-5：1，更優選為1.5-3：1；

優選地，所述混合酸中水的含量小于6質量％；

優選地，所述酸和氯苯的通入量使得，以硝酸計的所述混合酸與所述氯苯的摩爾比為2.1-2.8：1；

優選地，所述酸和氯苯的通入量使得，以硝酸計的所述混合酸與所述氯苯的摩爾比為2.2-2.6：1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟1)中，將硫酸和硝酸按照摩爾比為1.5-5：1同時通入微通道反應器的微通道；

優選地，將硫酸和硝酸按照摩爾比為1.5-3：1同時通入微通道反應器的微通道；

優選地，所述酸中水的含量小于6質量％；

優選地，所述硝酸和氯苯的通入摩爾比為2.1-2.8：1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟2)中，所述接觸反應的反應時間為60-400秒。

優選地，所述接觸反應的反應時間為80-300秒。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟3)中，所述純化的方法包括：分離水相和有機相后進行中和、洗滌和干燥。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，該方法還包括回收水相中廢酸的步驟。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述控溫區為2-4個；

優選地，相鄰的兩個控溫區中靠近出口方向的控溫區的溫度比靠近入口方向的控溫區溫度高5-60℃；

優選地，相鄰的兩個控溫區中靠近出口方向的控溫區的溫度比靠近入口方向的控溫區溫度高10-50℃；

優選地，相鄰的兩個控溫區中靠近出口方向的控溫區的溫度比靠近入口方向的控溫區溫度高10-40℃；

優選地，最靠近出口的控溫區溫度為80-130℃。

8.根據權利要求1-7中任意一項所述的制備方法，其中，步驟2)中，所述微通道反應器的微通道沿著入口到出口方向分為2個控溫區，靠近入口的控溫區的溫度為70-120℃，靠近出口的控溫區的溫度為80-130℃；

優選地，靠近入口的控溫區的溫度為70-100℃，靠近出口的控溫區的溫度為85-120℃。

9.根據權利要求1-7中任意一項所述的制備方法，其中，步驟2)中，所述微通道反應器的微通道沿著入口到出口方向分為3個控溫區，最靠近入口的控溫區的溫度為70-100℃，中間的控溫區溫度為80-120℃，最靠近出口的控溫區的溫度為80-130℃；

優選地，最靠近入口的控溫區的溫度為70-90℃，中間的控溫區溫度為80-100℃，最靠近出口的控溫區的溫度為85-120℃；

優選地，該方法還包括：將步驟2)產物通入管式反應器并在管式反應器中進行接觸的步驟。

10.權利要求1-9中任意一項所述的制備方法在2,4-二硝基氯苯制備中的應用。