[發明專利]一種可規模化制備HfO2-ThO2超高溫氧化物復相陶瓷的方法

有效

• 申請號: 202111561456.1
• 申請日: 2021-12-20
• 公開（公告）號: CN113943156B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 孫威;楚宇昊;熊翔;張紅波
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C04B35/482
• 分類號: C04B35/482;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 鐘丹

1.一種可規模化制備HfO₂-ThO₂超高溫氧化物復相陶瓷的方法，其特征在于：包括如下步驟：將HfO₂粉、ThO₂粉、燒結助劑混合，獲得混合粉，造粒獲得粉料，將粉料進行模壓成型，獲得復相陶瓷生坯，再于氧化氣氛下燒結即得HfO₂-ThO₂超高溫復相陶瓷；所述模壓成型采用二次保壓；

HfO₂粉與ThO₂粉的摩爾比為9～19:1；

所述燒結助劑選自Al₂O₃、CaO中的一種。

2.根據權利要求1所述的一種可規模化制備HfO₂-ThO₂超高溫氧化物復相陶瓷的方法，其特征在于：所述混合粉中，燒結助劑的原子百分比為1.5at％～3at％。

3.根據權利要求1所述的一種可規模化制備HfO₂-ThO₂超高溫氧化物復相陶瓷的方法，其特征在于：所述混合方式為濕法球磨，球磨介質為無水乙醇；于滾筒式球磨機中進行濕法球磨，球磨的轉速為50～100rad/min，球磨時間為8～12h。

4.根據權利要求1所述的一種可規模化制備HfO₂-ThO₂超高溫氧化物復相陶瓷的方法，其特征在于：將混合粉先過180目～250目篩，所得篩下物中加入成形劑，造粒、靜置，然后再過40目～80目篩，所得篩下物為粉料。

5.根據權利要求4所述的一種可規模化制備HfO₂-ThO₂超高溫氧化物復相陶瓷的方法，其特征在于：所述成形劑為2％～4％的PVA水溶液，所述粉料與成形劑的質量比為20～25:1；所述靜置的時間為8～12h。

6.根據權利要求1所述的一種可規模化制備HfO₂-ThO₂超高溫氧化物復相陶瓷的方法，其特征在于：所述模壓成型的方式為單相壓制，所述模壓成型的具體過程為先升壓至90-130MPa，第一次保壓90s～150s，泄壓后，再升壓至90-130MPa，第二次保壓30s～60s。

7.根據權利要求1所述的一種可規模化制備HfO₂-ThO₂超高溫氧化物復相陶瓷的方法，其特征在于：所述燒結過程為：先升溫至550℃～650℃，保溫1～2h，然后再升溫至1700～1800℃，保溫2～4h，所述燒結時的升溫速率為5～10℃/min。

8.根據權利要求1所述的一種可規模化制備HfO₂-ThO₂超高溫氧化物復相陶瓷的方法，其特征在于：所述HfO₂-ThO₂超高溫氧化物復相陶瓷的開孔率≦2％。