[發明專利]一種地黃炮制品的特征圖譜及分析方法

有效

• 申請號: 202111559579.1
• 申請日: 2021-12-20
• 公開（公告）號: CN113945674B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 吳毅;朱徐東;黃麗萍;劉緒平;嚴斐霞;付小梅
• 申請（專利權）人: 江西省藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86;G01N30/88
• 代理公司: 南京艾普利德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32297
• 代理人: 張鉑

1.一種地黃炮制品化學成分的分析方法，其特征在于采用UPLC-MS技術，以升麻素苷為內標，采用內標法對地黃炮制品進行半定量分析，具體包括如下步驟：

（1）樣品處理：取地黃炮制品，使用醇提取，得到提取液，制備加入升麻素苷內標的地黃炮制品供試品溶液；

（2）采用UPLC法和質譜法對步驟（1）的供試品溶液進行半定量分析，UPLC檢測條件：C₁₈色譜柱；流動相以乙腈為A相，以0.1%甲酸水溶液為B相，A、B相混合梯度洗脫，洗脫條件為：0～1min，5%A相；1～6min，5%～24%A相；6～10min，24%～35%A相；所述質譜法為Q/TOF-MS，條件為：電噴霧離子源，采用正離子模式進行MS^E掃描；離子源電壓為 4500 V；離子源溫度為100℃；毛細管電壓為3.0kV；錐孔電壓為40 V；低碰撞電壓為6 V；高碰撞電壓為40～60V；以氮氣為霧化氣和錐孔氣；錐孔氣流量為50L·h^-1；霧化氣體積流量為800L·h^-1；脫溶劑化溫度為350℃；掃描范圍m/z100～1200，掃描時間為0.3s；亮氨酸腦啡肽實時校準質量數；

（3）將步驟（2）的分析結果與地黃炮制品特征圖譜進行對比鑒定，所述地黃炮制品的特征圖譜包括地黃苷A、梓醇、腺苷、地黃苷D、密力特苷、5-羥甲基糠醛、京尼平苷酸、脫咖啡酰基毛蕊糖苷、8-表番木鱉酸、紅景天苷、肉蓯蓉苷F、梔子苷、松果菊苷、乙酰梓醇、肉蓯蓉苷A、毛蕊花糖苷、地黃苷C、焦地黃苯乙醇苷B₁、連翹酯苷A、異類葉升麻苷、地黃苷、異地黃苷的UPLC-Q/TOF-MS數據，所述特征圖譜采用UPLC法和Q/TOF-MS質譜法，以升麻素苷為內標構建而成，UPLC法的檢測條件為：C18色譜柱；流動相以乙腈為A相，以0.1%甲酸水溶液為B相，A、B相混合梯度洗脫，洗脫條件為：0～1min，5%A相；1～6min，5%～24%A相；6～10min，24%～35%A相。