[發(fā)明專利]一種食品中雙酚及其鹵代衍生物的高通量測(cè)定方法與應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111555196.7
• 申請(qǐng)日: 2021-12-17
• 公開（公告）號(hào): CN114324683A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭新穎;謝超;張茹月
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通市疾病預(yù)防控制中心
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 北京精金石知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470
• 代理人: 朱寶莉

本發(fā)明提供了一種食品中雙酚及其鹵代衍生物的高通量測(cè)定方法與應(yīng)用，涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，該發(fā)明具體提供了一種萃取材料的制備方法，包括以下步驟：(1)向多壁碳納米管中加入環(huán)己烷、正己醇和Triton X?100的混合溶液，超聲分散，攪拌后依次加入8?羥基?1,3,6?三磺酸芘、正硅酸乙酯和濃氨水并攪拌均勻并反應(yīng)；(2)待反應(yīng)完成后，加入丙酮破乳，離心分離，棄去上清液，清洗，干燥，得到多壁碳納米管?二氧化硅復(fù)合材料。該復(fù)合材料能夠應(yīng)用在動(dòng)物源性食品中雙酚類及其鹵代衍生物的高通量測(cè)定中，相應(yīng)的方法簡(jiǎn)單快速、高效靈敏、選擇性好，且無需樣品衍生化處理，即可實(shí)現(xiàn)不同樣品的12種目標(biāo)物的高通量多組分同時(shí)在線準(zhǔn)確定量測(cè)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種食品中雙酚及其鹵代衍生物的高通量測(cè)定方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，環(huán)境激素的污染日益嚴(yán)重。一些雙酚類物質(zhì)如雙酚A、雙酚B和雙酚S等作為一類典型的環(huán)境內(nèi)分泌干擾物，已被證實(shí)具有“環(huán)境荷爾蒙”的作用，我國(guó)以及歐盟、日本和美國(guó)針對(duì)雙酚A在食品接觸材料中的使用進(jìn)行了嚴(yán)格限制，如國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 9685-2016對(duì)雙酚S在涂層中的使用限制要求其特定遷移量不得超過0.05mg/kg，與歐盟的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)限量保持一致。雙酚類鹵代衍生物如四氯雙酚A和四溴雙酚A也已經(jīng)廣泛用于奶粉、蜂蜜和魚罐頭等動(dòng)物源性食品的外包裝。雙酚類及其鹵代衍生物的無限制加工生產(chǎn)所導(dǎo)致的塑料制品及其容器殘留，會(huì)與食品直接接觸并通過食品遷移而造成食品污染，嚴(yán)重影響人體健康。因此，針對(duì)常見雙酚類及其鹵代衍生物的快速高效檢測(cè)方法成為目前多學(xué)科交叉的研究熱點(diǎn)。

國(guó)內(nèi)外關(guān)于動(dòng)物源性食品雙酚類及其鹵代衍生物的相關(guān)研究中，在前處理方法上，主要為固相萃取法，不僅要經(jīng)過繁瑣的活化、淋洗、洗脫、收集和濃縮過程、費(fèi)時(shí)費(fèi)力，而且商業(yè)化萃取柱價(jià)格高昂、一次性使用丟棄，不適宜在基層推廣。傳統(tǒng)的SPE方法不適合奶粉、蜂蜜和魚罐頭等復(fù)雜動(dòng)物源性樣品處理，同時(shí)也很難去除強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)。在檢測(cè)方法上，主要有氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜法和液相色譜質(zhì)譜法等。但是，采用氣相色譜法檢測(cè)時(shí)需要進(jìn)行樣品衍生化處理，步驟煩瑣；而采用液相色譜質(zhì)譜法檢測(cè)，方便快速、無需衍生化。值得注意的是，對(duì)于實(shí)際樣品來說，樣品基質(zhì)絕大多數(shù)都非常復(fù)雜，前處理更為復(fù)雜，有毒有害物質(zhì)的痕量測(cè)定存在一定問題。如何有效降低或消除基質(zhì)效應(yīng)，實(shí)現(xiàn)批量樣品的高通量多組分快速精準(zhǔn)同時(shí)在線測(cè)定，亟待開發(fā)新的前處理方法和儀器條件，滿足樣品測(cè)試的靈敏度高、基質(zhì)干擾小的多組分分析要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供了一種食品中雙酚及其鹵代衍生物的高通量測(cè)定方法與應(yīng)用，相應(yīng)的方法簡(jiǎn)單快速、高效靈敏、選擇性好，且無需樣品衍生化處理，即可實(shí)現(xiàn)不同樣品的12種目標(biāo)物的高通量多組分同時(shí)在線準(zhǔn)確定量測(cè)定。

本發(fā)明提供了一種萃取材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)向多壁碳納米管中加入環(huán)己烷、正己醇和Triton X-100的混合溶液，超聲分散，攪拌后依次加入8-羥基-1,3,6-三磺酸芘(即HPTS)、正硅酸乙酯(即TEOS)和濃氨水并攪拌均勻并反應(yīng)；

(2)待反應(yīng)完成后，加入丙酮破乳，離心分離，棄去上清液，清洗，干燥，得到多壁碳納米管-二氧化硅復(fù)合材料。

進(jìn)一步地，步驟(1)中所述環(huán)己烷、正己醇和Triton X-100的體積比為2:1:1-5:1.5:1。

進(jìn)一步地，步驟(1)中8-羥基-1,3,6-三磺酸芘、正硅酸乙酯和濃氨水的體積比為5:1.2:1.5-4.5:1:1。

進(jìn)一步地，步驟(1)中所述多壁碳納米管與混合溶液的比例關(guān)系為2-3g:70-100mL。

進(jìn)一步地，步驟(1)中混合溶液、8-羥基-1,3,6-三磺酸芘、正硅酸乙酯和濃氨水的體積比為70-100:4.5-5:1-1.2:1-1.5。

進(jìn)一步地，步驟(1)中所述反應(yīng)在室溫下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為12-16h。