[發(fā)明專利]一種4-甲氧基苯甲醛的電化學(xué)合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111550011.3 | 申請(qǐng)日： | 2021-12-17 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN114351173A | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-04-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張興華;樓鎵煥;何琪;楊翔;涂宇航 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C25B3/07 | 分類號(hào)： | C25B3/07 |
| 代理公司： | 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225 | 代理人： | 劉燕武 |
| 地址： | 201418 *** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲氧基苯 甲醛 電化學(xué) 合成 方法 | ||
1.一種4-甲氧基苯甲醛的電化學(xué)合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)取4-甲氧基苯甲醇、TEMPO及電解質(zhì)分散于溶劑中，得到溶液A；
(2)以所得溶液A為電解液，以鉑片為陰極，以鉑片為陽(yáng)極，進(jìn)行電解，得到溶液B；
(3)所得溶液B依次經(jīng)萃取、旋蒸、柱層析分離得到目的產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-甲氧基苯甲醛的電化學(xué)合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述電解質(zhì)為氯化鈉，所述溶劑為氯仿與水的混合液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種4-甲氧基苯甲醛的電化學(xué)合成方法，其特征在于，所述4-甲氧基苯甲醇、TEMPO以及氯化鈉的摩爾比為1：(0.03～0.2)：(0.3～3)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種4-甲氧基苯甲醛的電化學(xué)合成方法，其特征在于，氯仿與水的混合液中，氯仿與水的體積比1：1，且所述4-甲氧基苯甲醇、所述氯仿與水的混合液的添加量之比為1.38g：(1～60)mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-甲氧基苯甲醛的電化學(xué)合成方法，其特征在于，步驟(1)中，TEMPO的質(zhì)量不小于4-甲氧基苯甲醇質(zhì)量的0.05％，電解質(zhì)的質(zhì)量不小于4-甲氧基苯甲醇質(zhì)量的0.5％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-甲氧基苯甲醛的電化學(xué)合成方法，其特征在于，步驟(2)中，電解過(guò)程中，電流為5mA，溫度為25～60℃，電解時(shí)間為6～15h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-甲氧基苯甲醛的電化學(xué)合成方法，其特征在于，步驟(3)中，萃取過(guò)程所用萃取劑為乙酸乙酯。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-甲氧基苯甲醛的電化學(xué)合成方法，其特征在于，步驟(3)中，旋蒸過(guò)程中，壓力為400～600毫米汞柱，溫度為40～60℃，旋蒸時(shí)間為5min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-甲氧基苯甲醛的電化學(xué)合成方法，其特征在于，步驟(3)中，柱層析分離過(guò)程中，所用展開(kāi)劑為石油醚與乙酸乙酯的混合液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種4-甲氧基苯甲醛的電化學(xué)合成方法，其特征在于，石油醚與乙酸乙酯的混合液中，石油醚與乙酸乙酯的體積比為40：1。
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