[發明專利]一種聚酰亞胺薄膜的制造工藝

在審

• 申請號: 202111549140.0
• 申請日: 2021-12-17
• 公開（公告）號: CN116003840A
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 陳祚
• 申請（專利權）人: 陳祚
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;B29C48/00;B29C48/305;C08G73/10
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 房菁菁

1.一種聚酰亞胺薄膜的制造工藝，其特征在于，所述聚酰亞胺薄膜是以乙二胺四乙酸、均苯四甲酸二酐、對苯二胺為原料，N,N-二甲基乙酰胺為溶劑，均苯四甲酸二酐∶對苯二胺+乙二胺四乙酸的摩爾比為1.0∶1.0，其中對苯二胺∶乙二胺四乙酸的摩爾比為0.6～0.8∶0.2～0.4；在氮氣的保護下，合成熱塑性聚酰亞胺樹脂，所述聚酰亞胺樹脂經純化—洗滌—干燥—擠出造粒—脫揮干燥—熔體擠出—熔體計量—熔體強制過濾—T型模具—流延輥—風刀、抽真空通道—冷卻輥—測厚儀—切邊—靜電表面處理—收卷成聚酰亞胺薄膜卷；所述聚酰亞胺薄膜的制造工藝包含：

（1）準確稱取均苯四甲酸二酐，加入盛有500L?N,N-二甲基乙酰胺溶劑的夾套反應釜中，形成含10～20%wt均苯四甲酸二酐的N,N-二甲基乙酰胺溶液，冷卻值室溫待用；

（2）準確稱取的配方中的二胺化合物加入到通入N₂保護，且盛有500L?N,N-二甲基乙酰胺溶劑的夾套反應釜中，以100～300rpm的攪拌速度，使二胺化合物完全溶于N,N-二甲基乙酰胺溶劑中，形成含10～20%wt二胺化合物的N,N-二甲基乙酰胺溶液，隨即向盛有二胺化合物的N,N-二甲基乙酰胺溶液的夾套反應釜的夾套中通入0～6℃的冷水，在不斷攪拌的條件下，將（1）溶解好的均苯四甲酸二酐的N,N-二甲基乙酰胺溶液，以8～18L/min的流速加入含有二胺化合物的N,N-二甲基乙酰胺溶液中，待均苯四甲酸二酐的N,N-二甲基乙酰胺溶液加完后，將夾套反應釜的攪拌速度升至300～600rpm，并持續攪拌6～12h，在加入1～6%mol/mol均苯四甲酸二酐的苯酐之后，在持續攪拌1～5h，并加入200L環己烷，隨即將夾套反應釜的冰水閥門關閉，打開中壓蒸汽閥門，使反應釜內的物料升至160～170℃，并回流1～5h后，將夾套反應釜內的物料輸入盛有甲醇溶劑的洗滌釜中，使聚酰亞胺樹脂從N,N-二甲基乙酰胺溶劑中結晶析出，以10～20℃的冷卻速度，將洗滌釜內的物料冷卻至室溫后進行固-液分離，濾液輸入溶劑回收工藝工序，濾餅固體待用；

（3）在步驟（2）得到的含有聚酰亞胺樹脂粉末的濾餅固體中，加入甲醇溶劑，形成含聚酰亞胺固體10～20%wt的甲醇懸濁溶液，向夾套洗滌釜的夾套中通入中壓蒸汽，使洗滌釜內的物料升至40～70℃，并回流1～5h后，將洗滌釜內的物料冷卻至室溫后進行固-液分離，濾液輸入（2）工藝工序，用作使聚酰亞胺樹脂從N,N-二甲基乙酰胺溶劑中結晶析出的稀釋劑，濾餅固體待用；

（4）在步驟（3）得到的含有聚酰亞胺樹脂粉末的濾餅固體中，加入甲醇溶劑，形成含聚酰亞胺固體10～20%wt的甲醇懸濁溶液，向夾套洗滌釜的夾套中通入中壓蒸汽，使洗滌釜內的物料升至40～70℃，并回流1～5h后，將洗滌釜內的物料冷卻至室溫后進行固-液分離，濾液輸入（3）工藝工序，用作聚酰亞胺樹脂結晶析出的洗滌劑，濾餅固體待用；

（5）在步驟（4）得到的含有聚酰亞胺樹脂粉末的濾餅固體中，加入甲醇溶劑，形成含聚酰亞胺固體10～20%wt的甲醇懸濁溶液，向夾套洗滌釜的夾套中通入中壓蒸汽，使洗滌釜內的物料升至40～70℃，并回流1～5h后，將洗滌釜內的物料冷卻至室溫后進行固-液分離，濾液輸入（4）工藝工序，用作聚酰亞胺樹脂結晶析出的洗滌劑，濾餅固體待用；

（6）將步驟（5）得到的濾餅固體輸入雙錐蒸發器中，將雙錐蒸發器的溫度升至240～280℃，在抽真空的條件下，聚酰亞胺樹脂粉末干燥2～6h后，得到可用于聚酰亞胺薄膜制造的聚酰亞胺樹脂；

（7）將步驟（6）得到的聚酰亞胺樹脂輸入雙螺桿擠出機擠出切粒，再經過130～140℃的-0.88atm負壓情況下干燥處理，進入薄膜制備工序，由雙螺桿擠出機擠出通過T型模具，在經過機頭風刀的牽引下得到一定幅寬和厚度的聚酰亞胺薄片，將薄片牽引成一定厚度和幅寬的聚酰亞胺薄膜，該薄膜在經過整形處理后收卷聚酰亞胺薄膜成品。

2.根據權利要求1所述之聚酰亞胺薄膜的制造工藝，其特征在于：所述薄膜制備工序是將所述經干燥處理后的薄膜材料經過雙螺桿擠出機擠出，熔體經衣架型模具,形成一定厚度和寬度的片材，模片經過機冷輥牽引在機冷輥膜的另一表面風刀吹出，風口刀吹出壓力為0.3～6MPa的空氣，使聚酰亞胺片材在以15～150rpm轉速的轉速轉動機冷貼附表面，片材輸送入保溫為160～180℃的帶式真空通道，牽引成厚度為3～200μm和寬度為100～5000mm的薄膜，這樣就處理成透光率為高于24～95%，厚度均勻的聚酰亞胺薄膜，經測厚儀檢測厚度后，將其邊幅切邊后，靜電表面處理，再通過收卷機收卷。