[發(fā)明專利]一種甲維鹽純度檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111546475.7
• 申請(qǐng)日: 2021-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN114384172A
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛樹會(huì);任建海;羅俊峰;劉文耀;楊程程;于曉軍;周士珂;徐亞會(huì)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 齊魯晟華制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 濟(jì)南尚本知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37307
• 代理人: 張曉瑾

一種甲維鹽純度檢測(cè)方法，包括如下步驟：步驟一：取甲維鹽樣品稱取100mg用甲醇溶解容已入100ml的容量瓶中定容，獲得1mg/ml的甲維鹽溶液；步驟二：將步驟一種獲得的甲維鹽溶液送入液相色譜儀進(jìn)行圖譜分析，液相色譜的條件為：色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；流動(dòng)相：乙腈：濃度為0.1％的醋酸銨溶液＝58:42；流速：梯度流速洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)：244nm；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：10μl。本發(fā)明通過(guò)液相檢測(cè)能夠?qū)⒓拙S鹽與雜質(zhì)高效的分離開來(lái)，且雜質(zhì)分離度高，能夠能夠有效識(shí)別17種雜質(zhì)，不僅能夠更好對(duì)甲維鹽產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行準(zhǔn)確的了解從而控制產(chǎn)品的質(zhì)量和安全性，還能通過(guò)雜質(zhì)的種類以及多寡對(duì)工藝流程存在的問(wèn)題進(jìn)行改進(jìn)，從而減少產(chǎn)品中的雜質(zhì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于甲維鹽檢測(cè)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種甲維鹽純度檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

甲維鹽作為一種農(nóng)藥原料藥，現(xiàn)有的檢測(cè)方法.由于原料藥合成工藝中的原科、中間體、副產(chǎn)物及原料合成中均會(huì)引入雜質(zhì)、原料藥儲(chǔ)存放置過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生降解產(chǎn)物.因此需要開發(fā)一中有關(guān)物質(zhì)的純度檢測(cè)方法.能夠有效識(shí)別17種雜. 員，且雜質(zhì)分離辨識(shí)度高.更好的控制產(chǎn)品的質(zhì)量和安全性.

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種甲維鹽純度檢測(cè)方法，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種甲維鹽純度檢測(cè)方法，包括如下步驟：

步驟一：取甲維鹽樣品稱取100mg用甲醇溶解容已入100ml的容量瓶中定容，獲得1mg/ml的甲維鹽溶液；

步驟二：將步驟一種獲得的甲維鹽溶液送入液相色譜儀進(jìn)行圖譜分析，液相色譜的條件為：色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；流動(dòng)相：乙腈：濃度為0.1％的醋酸銨溶液＝58:42；流速：梯度流速洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)：244nm；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：10μl。

如上所述的一種甲維鹽純度檢測(cè)方法，所述的步驟一中的甲醇為色譜純甲醇。

如上所述的一種甲維鹽純度檢測(cè)方法，所述的步驟二中的乙腈為色譜純乙腈。

如上所述的一種甲維鹽純度檢測(cè)方法，所述的步驟二中梯度流速洗脫的流速為：0-25min流速為1.2ml/min，25-58min流速為1.7ml/min,58-60min流速為1.2ml/min。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明通過(guò)液相檢測(cè)能夠?qū)⒓拙S鹽與雜質(zhì)高效的分離開來(lái)，且雜質(zhì)分離度高，能夠能夠有效識(shí)別17種雜質(zhì)，不僅能夠更好對(duì)甲維鹽產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行準(zhǔn)確的了解從而控制產(chǎn)品的質(zhì)量和安全性，還能通過(guò)雜質(zhì)的種類以及多寡對(duì)工藝流程存在的問(wèn)題進(jìn)行改進(jìn)，從而減少產(chǎn)品中的雜質(zhì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作一簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發(fā)明得到的液相色譜圖之一；

圖2是本發(fā)明得到的液相色譜圖之二；

圖3是本發(fā)明得到的液相色譜圖之三。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

一種甲維鹽純度檢測(cè)方法，包括如下步驟：