[發(fā)明專利]一種鈉化釩液兩步法制備高純五氧化二釩的方法

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• 申請日: 2021-12-16
• 公開（公告）號: CN114436329A
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發(fā)明（設計）人: 彭穗;劉波;姚潔;文俊維
• 申請（專利權）人: 成都先進金屬材料產業(yè)技術研究院股份有限公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴政

1.一種鈉化釩液兩步法制備高純五氧化二釩的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)提供鈉化釩液，加入酸和還原劑，調節(jié)pH值為4-6，再加入第一銨鹽，進行反應，其中，所述還原劑與所述鈉化釩液中Cr的化學計量之比為1.5-6.5，按m(NH₃)：m(V)計的加銨系數(shù)為0.3-0.4，所述反應的溫度為50-100℃，時間為0.5-3h，待反應結束后，過濾得到沉釩濾餅，將濾餅用去離子水打漿洗滌，然后進行干燥；

(2)將步驟(1)中干燥后的產物溶解在氫氧化鈉溶液中，控制最終pH值在10.5-12之間，在溫度為90-100℃的條件下攪拌反應3-12h，過濾，得到濾餅和無色釩溶液，向所述無色釩溶液中加入第二銨鹽，其中，按m(NH₃)：m(V)計的加銨系數(shù)為0.65-1，反應0.5-3h，反應結束后過濾、洗滌、干燥，得到白色固體，將所述白色固體在450-600℃的溫度下焙燒1-3h，得到五氧化二釩。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述鈉化釩液為將含硅和鉻的釩原料用去離子水或者堿浸出得到的含釩溶液。

3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，所述含硅和鉻的釩原料選自以下原料中的至少一種：釩鈦磁鐵礦冶煉過程產生的釩渣，經鈉化得到的熟料，工業(yè)級粗釩，釩化工過程產生的多釩酸銨、偏釩酸銨、多釩酸銨鈉、水解紅餅或釩氧化物，以及其他含釩礦物在提釩過程中產生的含硅和鉻的釩渣或中間產物。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，加入的酸為硫酸。

5.根據(jù)權利要求1或4所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述還原劑為含釩還原劑、含硫還原劑和有機還原劑中的至少一種。

6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于，所述含釩還原劑選自硫酸氧釩、硫酸釩、二氧氧釩、三氯化釩、草酸氧釩、二氧化釩、四氧化二釩、三氧化二釩以及其他含有三價釩、四價釩的無機或有機化合物。

7.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于，所述含硫還原劑選自二氧化硫、亞硫酸、亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、硫化氫、硫化鈉、硫氫化鈉以及相同形式的鉀鹽、銨鹽或者其他含低價硫的化合物。

8.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于，所述有機還原劑選自維生素C、草酸、甲酸、酒石酸、檸檬酸以及其他具有還原性的有機物。

9.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于，所述還原劑為硫酸氧釩、亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉中的至少一種。

10.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一銨鹽和所述第二銨鹽為相同或不同，且所述第一銨鹽和所述第二銨鹽各自獨立地選自硫酸銨、碳酸銨、碳酸氫銨、氯化銨、磷酸一氫胺、磷酸氫二胺、氨水以及其他含銨根無機化合物中的至少一種。