[發(fā)明專(zhuān)利]一種鋁蝕刻液中醋酸的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111537569.8
• 申請(qǐng)日: 2021-12-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114324738B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李鑫;李金航;賀兆波;尹印;馮凱;鐘昌東;倪高國(guó);張庭;萬(wàn)楊陽(yáng);王書(shū)萍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖北興福電子材料股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N31/16
• 分類(lèi)號(hào): G01N31/16;G01N1/34;G01N1/38
• 代理公司: 宜昌市三峽專(zhuān)利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

本發(fā)明涉及一種鋁蝕刻液中醋酸的檢測(cè)方法。配置醋酸溶液，磷酸、硝酸，作為標(biāo)準(zhǔn)樣；將配制的標(biāo)準(zhǔn)樣與鋁蝕刻液待測(cè)液分別加入萃取劑，振揺后靜置分層，棄去下層的水相，得到有機(jī)相；將有機(jī)相加水后，滴加氫氧化鈉溶液，電位滴定儀測(cè)定pH為12時(shí)，停止滴加氫氧化鈉，根據(jù)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)氫氧化鈉的消耗量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，橫軸為消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與其濃度之積，縱軸為樣品中的醋酸的實(shí)際濃度，計(jì)算待測(cè)樣中醋酸的濃度。在本發(fā)明中，使用固定質(zhì)量或體積的待測(cè)液和萃取劑，只進(jìn)行一次萃取，分液后量取一定質(zhì)量的萃取相進(jìn)行滴定處理，再將結(jié)果與事先繪制的滴定校正曲線匹配即可算出醋酸的準(zhǔn)確濃度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)品及半導(dǎo)體濕法蝕刻領(lǐng)域的檢測(cè)，具體涉及一種鋁蝕刻液中醋酸的檢測(cè)方法，能準(zhǔn)確地測(cè)出其中的醋酸組分，適用于鋁蝕刻液。

背景技術(shù)

鋁蝕刻液是一種常用的金屬蝕刻液，主要用于蝕刻金屬鋁、鉬、鎢等，調(diào)整配比后甚至能用于蝕刻銀。通常它的配比為磷酸、硝酸和醋酸，其中醋酸的檢測(cè)較為困難。目前鋁蝕刻液的檢測(cè)方法主要為滴定法，有以下幾種：

使用分光光度法檢測(cè)硝酸濃度，使用飽和食鹽水作為溶劑進(jìn)行滴定，然后結(jié)合光度法得到的硝酸結(jié)果計(jì)算出磷酸的含量，進(jìn)而推得醋酸的含量。此法操作簡(jiǎn)單，且硝酸的結(jié)果較為穩(wěn)定，但因進(jìn)行多次扣減計(jì)算，誤差會(huì)逐級(jí)累積，最后反應(yīng)在醋酸上表現(xiàn)為結(jié)果偏差大且穩(wěn)定性不佳。

使用有機(jī)溶劑如一元醇、二元醇作為滴定溶劑，同時(shí)使用該體系的溶劑堿作為滴定劑，如使用乙醇為溶劑時(shí)，滴定劑選用乙醇鈉或乙醇鉀。此法可以將硝酸、磷酸一步電離、磷酸二步電離及醋酸這三組不同電離能力的的酸分步滴定，整體偏差要小于法一，但是硝酸相對(duì)法一穩(wěn)定性有所下降，且滴定劑醇鈉、醇鉀類(lèi)堿性極強(qiáng)，安全上的風(fēng)險(xiǎn)增加，需要更嚴(yán)格的儲(chǔ)存和使用條件。

使用有機(jī)溶劑作為滴定溶劑，滴定劑選用氫氧化鈉的水溶液。此法安全風(fēng)險(xiǎn)明顯小于法二，使用的條件可以不那么嚴(yán)格，相對(duì)易于操作，但水為溶劑的滴定劑會(huì)使滴定體系的電性能隨滴定的進(jìn)行發(fā)生改變，因此限制了能選作溶劑的物質(zhì)的范圍，同時(shí)也會(huì)對(duì)滴定結(jié)果的精度產(chǎn)生不良影響。

本發(fā)明基于萃取-滴定法，用萃取直接屏蔽或削弱其它無(wú)機(jī)組分對(duì)醋酸滴定的干擾，從而將各組分互有干擾的鋁蝕刻液液滴定體系簡(jiǎn)化為簡(jiǎn)單滴定體系，排除干擾，提高精度。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明創(chuàng)造性地使用單次充分萃取，使得醋酸在待測(cè)液與萃取液中的分配完全由熱力學(xué)性質(zhì)所控制，將各組分分離的同時(shí)最大程度上克服了萃取率波動(dòng)和人員多次操作的誤差積累。

本發(fā)明目的在于提供了一種鋁蝕刻液中醋酸的檢測(cè)方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案提供一種鋁蝕刻液中醋酸的檢測(cè)方法，步驟包括：

一種鋁蝕刻液中醋酸的檢測(cè)方法，包括如下步驟：

S1.配置質(zhì)量濃度在10～16％之間梯度濃度的醋酸溶液，每個(gè)醋酸溶液中均添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同且質(zhì)量分?jǐn)?shù)在60～75％之間的磷酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同且質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.4～3.0％之間的硝酸，作為標(biāo)準(zhǔn)樣；

S2.將配制的標(biāo)準(zhǔn)樣與鋁蝕刻液待測(cè)液分別加入萃取劑，振揺后靜置分層，棄去下層的水相，得到有機(jī)相；

S3.將有機(jī)相加水后，滴加氫氧化鈉溶液，電位滴定儀測(cè)定pH為12時(shí)，停止滴加氫氧化鈉，根據(jù)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)氫氧化鈉的消耗量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，橫軸為消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與其濃度之積，縱軸為樣品中的醋酸的實(shí)際濃度，計(jì)算待測(cè)樣中醋酸的濃度。

鋁蝕刻液待測(cè)液的原料及組分包括：

磷酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)60～75％

醋酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)10～16％

硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.4～3.0％

選擇性的還包括其它添加劑，如聚乙二醇類(lèi)表面活性劑等，添加量小于0.1-1％。