[發(fā)明專利]一種非共價(jià)雜化MOF石墨烯氣凝膠/鉬電容器電極材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111537152.1
• 申請日: 2021-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN114220670B
• 公開（公告）日: 2023-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭玉嬰;陳梓涵
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/86
• 分類號(hào): H01G11/86;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/24
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 修斯文;蔡學(xué)俊

本發(fā)明屬于電極材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種非共價(jià)雜化MOF石墨烯氣凝膠/鉬電容器電極材料的制備方法。向該石墨烯氣凝膠懸浮液中，將五氯化鉬、2?氨基對苯二甲酸、4?氨基苯甲酸和HCl加入玻璃小瓶中。將所得混合物超聲處理。將所得混合物轉(zhuǎn)移在120°C烘箱中放置，然后甲醇洗滌，并在氮?dú)夥障赂稍?。再將制得的非共價(jià)雜化MOF石墨烯氣凝膠/鉬、乙炔黑、聚四氟乙烯乳液混合均勻并吹至糊狀，以泡沫鎳為集流體，將糊狀材料涂覆到泡沫鎳上，真空干燥24h，最終制得所需電極。本發(fā)明制得的非共價(jià)雜化MOF石墨烯氣凝膠/鉬電極具有綠色無毒、密度小的優(yōu)點(diǎn)，并且具有優(yōu)越的電化學(xué)性能，在便攜式、柔性電極材料中有極廣泛的應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電極材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種非共價(jià)雜化?MOF石墨烯氣凝膠/鉬電容器電極材料的制備方法。

背景技術(shù)

鉬因其高離子電導(dǎo)率和高堿金屬陽離子容量而特別吸引人，使其適用于超級(jí)電容器。晶體層間通過范德華力堆疊。層之間的弱相互作用促進(jìn)了離子的嵌入和脫嵌。此外，離子嵌入層間空間較大，氧化還原反應(yīng)中Mo?的氧化態(tài)范圍(Mo²⁺～Mo⁶⁺)?較寬。因此，它作為贗電容器的電極材料具有良好的前景。然而，Mo具有低電導(dǎo)率的缺陷并且在制備過程中容易團(tuán)聚，這可能導(dǎo)致低離子轉(zhuǎn)移率并限制活性材料和電解質(zhì)之間的有效接觸?？朔@些缺點(diǎn)的有效方法是利用導(dǎo)電材料作為襯底來限制其生長并提高其導(dǎo)電性。石墨烯因其良好的導(dǎo)電性、大的表面積和出色的化學(xué)穩(wěn)定性而成為具有競爭力的候選者之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種非共價(jià)雜化?MOF石墨烯氣凝膠/鉬電容器電極材料的制備方法。本發(fā)明制得的非共價(jià)雜化?MOF石墨烯氣凝膠/鉬電容器電極具有比表面積大、無毒的優(yōu)點(diǎn)，并且具有優(yōu)越的電化學(xué)性能，在便攜式、柔性電極材料中有極廣泛的應(yīng)用。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種非共價(jià)雜化?MOF石墨烯氣凝膠/鉬電容器電極材料的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）石墨烯氣凝膠的合成

具體通過水熱法制備：將?400mg?氧化石墨烯加入?100ml?DI水中以獲得?4mg/mL氧化石墨烯。分散并超聲?2?小時(shí)后，將懸浮液密封在襯有聚四氟乙烯的高壓釜中并加熱至180?°C?16?小時(shí)；冷卻至室溫后，樣品用去離子水洗滌；最后，將石墨烯氣凝膠進(jìn)一步冷凍至-70℃干燥48小時(shí)。

（2）非共價(jià)雜化?MOF?石墨烯氣凝膠/鉬的制備

在超聲處理下，100?mg?石墨烯氣凝膠在10?mL?DMF?溶液中分散?30?分鐘；向該石墨烯氣凝膠懸浮液中，加入五氯化鉬、2-氨基對苯二甲酸、4-氨基苯甲酸和0.16ml?HCl；將所得混合物超聲處理30分鐘；將所得混合物于?120?°C?烘箱中放置2天；將所得黑色凝膠用甲醇洗滌，并在?150°C下氮?dú)夥障赂稍铮玫椒枪矁r(jià)雜化?MOF石墨烯氣凝膠/鉬；

（3）將步驟（2）制得的非共價(jià)雜化?MOF石墨烯氣凝膠/鉬、乙炔黑、聚四氟乙烯乳液按照質(zhì)量比為80:10:10的比例加入同一稱量瓶中，攪拌混合均勻并用電吹風(fēng)將樣品吹至糊狀，以泡沫鎳為集流體，將糊狀材料涂覆到泡沫鎳上，在80℃下真空干燥24h，最終制得所需電極材料。

進(jìn)一步地，五氯化鉬、2-氨基對苯二甲酸、4-氨基苯甲酸的摩爾比為1:2:1。

進(jìn)一步地，所述石墨烯氣凝膠和五氯化鉬的質(zhì)量比為100:233。

本發(fā)明的有益效果在于：

（1）Mo片層離子嵌入層間空間較大，氧化還原反應(yīng)中Mo?的氧化態(tài)范圍(Mo²⁺～Mo⁶⁺)?較寬，這有利于在充放電過程中儲(chǔ)存更多電子，從而提高電極的儲(chǔ)存性能；