[發明專利]一種無水碳酸鈉揮發性雜質的檢測方法

在審

• 申請號: 202111536023.0
• 申請日: 2021-12-15
• 公開（公告）號: CN114236002A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 李素霞;李斌水;張慶斌;武存景;張亮;李海松;張書玲;李冰潔
• 申請（專利權）人: 精晶藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/28;G01N30/54;G01N30/86
• 代理公司: 石家莊輕拓知識產權代理事務所(普通合伙) 13128
• 代理人: 黃輝本

本發明公開了一種無水碳酸鈉揮發性雜質的檢測方法，包括步驟：一、配置至少7組含有無水碳酸鈉的對照品標準溶液，各對照品標準溶液中對照品的濃度各不相同，各對照品標準溶液中雜質的濃度各不相同；二、用氣相色譜法對對照品標準溶液進行程序升溫檢測，根據所得峰面積繪制對照品標準溶液的標準曲線，按照標準曲線得出無水碳酸鈉中雜質對照品的濃度?峰面積線性回歸方程；三、提供待測樣品，在相同條件下，對待測樣品進行檢測，將得到的峰面積代入濃度?峰面積線性回歸方程，計算待測樣品雜質的含量。本發明檢測靈敏度高、檢測限低、回收率準確，對無水碳酸鈉內的雜質進行準確的定量檢測，提高了檢測的準確性，適用于無水碳酸鈉揮發性雜質檢測。

技術領域

本發明屬于揮發性雜質的檢測技術領域，具體涉及一種無水碳酸鈉揮發性雜質的檢測方法。

背景技術

無水碳酸鈉是藥用輔料，是一種PH調節劑。

目前，無水碳酸鈉已經能夠進行成熟的工業化生產，在無水碳酸鈉的實際生產中需要對中間產品、成品進行取樣檢驗其揮發性雜質情況，以前采用外標法進行檢測，回收率高、檢驗結果不準確。

發明內容

本發明提供一種解決外標法檢測無水碳酸鈉揮發性雜質回收率高、檢驗結果不準確的無水碳酸鈉揮發性雜質的檢測方法。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種無水碳酸鈉揮發性雜質的檢測方法，包括如下步驟:

步驟一、配置至少7組含有無水碳酸鈉的對照品標準溶液，各對照品標準溶液中對照品的濃度各不相同，各對照品標準溶液中雜質的濃度各不相同；

步驟二、用氣相色譜法對所述對照品標準溶液進行程序升溫檢測，根據所得峰面積分別繪制對照品標準溶液的標準曲線，按照標準曲線得出無水碳酸鈉中雜質對照品的濃度-峰面積線性回歸方程；

步驟三、提供待測樣品，在步驟二相同條件下，對待測樣品進行檢測，將得到的峰面積代入濃度-峰面積線性回歸方程，計算待測樣品雜質的含量。

進一步地，步驟一中雜質為乙醇。

進一步地，步驟二中程序升溫為柱溫40℃保持8分鐘，再以20℃/min速率升溫至150℃，保持10分鐘。

進一步地，步驟二中氣相色譜法進行程序升溫檢測的色譜條件為：

色譜柱：以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱；

進樣口溫度為200℃；檢測器溫度為250℃；

頂空條件：樣品平衡溫度：75℃；平衡時間：30分鐘；

流動相：氮氣，具體內容如下：

氫氣流量：40ml/min；空氣流量：400ml/min；

氮氣尾吹：32.2ml/min；恒定主流+尾吹：33ml/min；

分流比為：20:1。

進一步地，步驟一中對照品標準溶液中雜質濃度范圍為0.0015-0.1mg/L。

進一步地，步驟一中對照品標準溶液的溶劑為待測品溶液。

本發明由于采用了上述的發明，其與現有技術相比，所取得的技術進步在于：

(1)本發明采用氣相色譜法對無水碳酸鈉進行檢測，不僅可以更精確地檢測出待測品種有無雜質，還能檢測出雜質的具體含量，檢測靈敏度高、檢測限低、檢測結果準確，便于生產的分析、控制；

(2)本發明采用氣相色譜法在同樣時間內可以檢測多個樣品，極大地提高了工作效率；