[發明專利]有機無機復合硅酸鹽類氣凝膠及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202111533276.2
• 申請日: 2021-12-15
• 公開（公告）號: CN114230948B
• 公開（公告）日: 2023-09-05
• 發明（設計）人: 佘偉;杜豐音
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C08L29/04
• 分類號: C08L29/04;C08K3/34;C08J9/28
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

有機無機復合硅酸鹽類氣凝膠及其制備方法和應用，將聚乙烯醇溶解在去離子水中，配制成質量濃度為3%?10%的透明水溶液；向冷卻到室溫的透明水溶液中滴加硝酸鈣溶液；在聚乙烯醇和硝酸鈣溶液的混合物中，滴加硅酸鈉溶液，硅酸鈉和溶液中的硝酸鈣反應從而生成水化硅酸鈣，得有機無機復合硅酸鹽類氣凝膠；本發明公開的層狀有序的雜化輕質多孔保溫材料制備工藝簡單，低碳綠色，易于操作，具有良好的力學性能和功能性。

技術領域

本發明屬于隔熱材料制備與應用領域，具體涉及一種有機無機復合硅酸鹽類氣凝膠及其制備方法和應用。

背景技術

多孔材料，具有孔隙率高，輕質，吸聲，隔熱等特點，而被廣泛應用于各個領域中。而多孔材料的孔結構對這類材料起到了至關重要的作用。制備多孔材料常用方法是采用發泡劑發泡，但是發泡的方法所產生的泡沫隨機性較高，穩定性差。隨著多孔材料的進一步發展，其對孔結構調控的要求也在逐漸提升。冷凍干燥方法，又稱為冰模板法，利用冰晶在不同溫度梯度下的定向生產，而在材料中產生均質定向的孔，可控性高，工藝簡單且環境友好。這種方法由于其可操作性強，而被廣泛應用于各種多孔材料中，通過對冰晶的調控和基體材料的選擇，為多孔材料的發展帶來了新的靈感。

發明內容

解聚的技術問題：本發明針對上述技術問題，提供一種有機無機復合硅酸鹽類氣凝膠及其制備方法和應用。

技術方案：一種有機無機復合硅酸鹽類氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：(1)將聚乙烯醇溶解在去離子水中，配制成質量濃度為3％-10％的透明水溶液；(2)向冷卻到室溫的透明水溶液中滴加硝酸鈣溶液，所述硝酸鈣與聚乙烯醇的質量比或摩爾比為(0.1-1):1；(3)在聚乙烯醇和硝酸鈣溶液的混合物中，滴加硅酸鈉溶液，硅酸鈉和溶液中的硝酸鈣反應從而生成水化硅酸鈣，得有機無機復合硅酸鹽類氣凝膠；所述硅酸鈉與聚乙烯醇的質量比或摩爾比為(0.1-1):1。

上述聚乙烯醇溶液為質量濃度為3％-10％的透明水溶液，所述硝酸鈣為質量濃度0.2mol/L-1.0mol/L的透明水溶液，所述硅酸鈉為質量濃度0.2mol/L-1.0mol/L的透明水溶液。

上述水化硅酸鈣的具體制備步驟為：室溫下，在聚乙烯醇水溶液的基底中，將質量濃度25％-30％的硝酸鈣溶液與質量濃度25％-30％的硅酸鈉溶液混合，以100-200rpm的速度攪拌均勻，混合物溶液由透明變成乳白色，水化硅酸鈣生成。

優選的，上述滴加速率為2mol/min。

上述制備方法制得的有機無機復合硅酸鹽類氣凝膠。

上述有機無機復合硅酸鹽類氣凝膠在制備多孔固體材料中的應用。

應用具體方案為，將固含量為20％-30％的溶液倒入模具中，放入液氮浴中進行冷凍固化；將冷凍固化后的樣品放置在冷凍干燥機中進行干燥。

通過控制冷凍過程中的冷凍溫度，冷凍速率，冷凍時間來控制最終樣品的骨架，孔徑在3-999μm可調節。

優選的，上述冷凍干燥溫度為-40℃。

有益效果：本公開的方法可使所得的制備具有輕質均勻多孔的隔熱保溫材料的孔隙率為70-99.99％，所述孔徑在3-999μm范圍可調，具體數據見圖7。由于在冰模板作用下，樣品在微觀結構顯示出明顯的層狀結構，當熱流從頂部向底部傳遞時候，多孔層狀可以將熱流耗散，使得其達到良好的隔熱效果，見圖8。預制體中有適量的水，其能在低溫下固化成冰晶，在冷凍干燥過程中升華成空氣，形成擁有均質孔徑的輕質多孔材料。如果水含量過多，則會導致樣品強度不夠，不能形成整體。如果水含量過少，則會導致樣品致密度較高，密度太大，達不到理想化的保溫隔熱效果。

附圖說明

圖1冰模板制備有機無機復合輕質多孔隔熱材料的方法和產品；

圖2實施例1中溫度梯度下冷凍的原理示意圖；