[發(fā)明專利]一種超細納米鋰鑭鋯氧基固態(tài)電解質(zhì)粉末的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202111533125.7
• 申請日: 2021-12-15
• 公開（公告）號: CN114249348A
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方明;陳艷芬;曹棟強;龔麗鋒;郝培棟;李曉升;曹天福;許益?zhèn)?/a>;張旭;王博;丁何磊;鄧明;曾啟亮;柴冠鵬;周忍朋
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江中金格派鋰電產(chǎn)業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01G25/00
• 分類號: C01G25/00;H01M10/0525;H01M10/0562
• 代理公司: 紹興市越興專利事務(wù)所(普通合伙) 33220
• 代理人: 沈蘭蘭

1.一種超細納米鋰鑭鋯氧基固態(tài)電解質(zhì)粉末的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

（1）原料的混合，將水溶性鑭鹽、鋯鹽以及表面活性劑置于去離子水中攪拌溶解得到混合均勻的鹽溶液；

（2）碳模板制備，配置糖溶液于水熱反應(yīng)釜中，在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)以一定的水熱條件反應(yīng)完后，經(jīng)過洗滌干燥后得到碳納米球，稱取一定量碳納米球，加入1-4 mol/L的氫氧化鈉溶液以及加熱在60-90℃的溫度條件下攪拌2-6h，最后得到表面羥基化碳模板溶液；

（3）前驅(qū)體的制備，將步驟（1）的混合鹽溶液滴加入到步驟（2）的碳模板溶液中在60-90℃溫度條件下繼續(xù)加熱攪拌0.5-4h，陳化12-24h，洗滌干燥后得到前驅(qū)體；

（4）超細LLZO粉末的制備，將氫氧化鋰和步驟（3）得到的前驅(qū)體并均勻混合，然后在700-1000℃煅燒6-12h，煅燒產(chǎn)物經(jīng)粉碎研磨后得到超細納米鋰鑭鋯氧基固態(tài)電解質(zhì)粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細納米鋰鑭鋯氧基固態(tài)電解質(zhì)粉末的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的水溶性鑭鹽為硝酸鑭、硫酸鑭、氯化鑭或乙酸鑭中的一種或多種，所述的水溶性鋯鹽為硝酸鋯、硫酸鋯、氯化鋯或乙酸鋯的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細納米鋰鑭鋯氧基固態(tài)電解質(zhì)粉末的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的表面活性劑為聚乙烯醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細納米鋰鑭鋯氧基固態(tài)電解質(zhì)粉末的制備方法，其特征在于：步驟（2）中的糖溶液為葡萄糖溶液，單糖或生物質(zhì)碳，配置溶液濃度為1-4mol/L，步驟（2）中一定的水熱條件水熱溫度為150-200℃，水熱反應(yīng)為6-20h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細納米鋰鑭鋯氧基固態(tài)電解質(zhì)粉末的制備方法，其特征在于：步驟（2）中水熱得到的碳納米球質(zhì)量與理論生成鋰鑭鋯氧的質(zhì)量比為0.2-1.2:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1超細納米鋰鑭鋯氧基固態(tài)電解質(zhì)粉末的所述制備方法，其特征在于：步驟（2）中攪拌方式可為磁力攪拌或攪拌槳攪拌，加熱方式可為水浴加熱或直接加熱。

7.根據(jù)權(quán)利要求1超細納米鋰鑭鋯氧基固態(tài)電解質(zhì)粉末的所述制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的滴加方式可為直接加入或蠕動泵輸送，所述的洗滌方式為用去離子水或無水乙醇進行離心洗滌，所述干燥方式為烘箱干燥、冷凍干燥或噴霧干燥。

8.根據(jù)權(quán)利要求1超細納米鋰鑭鋯氧基固態(tài)電解質(zhì)粉末的所述制備方法，其特征在于：在步驟（1）所述鹽溶液中引入一種或多種摻雜劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求8超細納米鋰鑭鋯氧基固態(tài)電解質(zhì)粉末的所述制備方法，其特征在于：所述摻雜劑為硝酸鋁、硝酸鍶、硝酸鎵或五氯化鉭中的一種或多種。