[發(fā)明專利]一種粒徑可調(diào)的球形介孔碳的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111531402.0 | 申請日： | 2021-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN114011381A | 公開（公告）日： | 2022-02-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 康志軍;鄢輝祥 | 申請（專利權(quán)）人： | 紹興海崐新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J20/20 | 分類號： | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02;C01B32/05 |
| 代理公司： | 杭州信與義專利代理有限公司 33450 | 代理人： | 馬育妙 |
| 地址： | 312000 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 粒徑 可調(diào) 球形 介孔碳 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種粒徑可調(diào)的球形介孔碳的制備方法，屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域，所述制備方法以三嵌段共聚物為模板劑，以甲階酚醛樹脂為碳源，以乙醇為溶劑制備前驅(qū)液，將前驅(qū)液滴于85～90℃水中進行自組裝得到預(yù)聚體，進一步通過升溫碳化制備得到所述球形介孔碳。利用本發(fā)明的制備方法，通過調(diào)節(jié)乙醇用量及自組裝溫度，可以調(diào)節(jié)制備得到的球形介孔碳的粒徑，適用于不同的應(yīng)用場合。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種粒徑可調(diào)的球形介孔碳的制備方法。
背景技術(shù)
揮發(fā)性有機化合物(VOCs)對生態(tài)環(huán)境和人類健康的嚴(yán)重危害已引起全世界關(guān)注。化石燃料燃燒、石化、油漆、涂料、農(nóng)藥、塑料等工業(yè)過程造成了很大一部分人為VOCs的排放。大部分VOCs有惡臭、致癌作用，對人體健康事物環(huán)境造成危害，而且，多數(shù)的VOCs還具有易燃易爆特性，會對生產(chǎn)企業(yè)帶來嚴(yán)重的不安全性。除了自身產(chǎn)生的危害外，VOCs還會產(chǎn)生二次污染，在紫外線的照射下與大氣中游離的原子O、O3、OH和H2O等發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生具有強氧化性的光化學(xué)煙霧，對人類的健康帶來更大的危害。
由于吸附具有成本效益，簡單和低能耗的特點，其被認(rèn)為是有效的VOCs減排策略之一。現(xiàn)有技術(shù)中，常見的吸附材料包括多孔碳材料等。多孔碳材料指具有不同孔道結(jié)構(gòu)的材料，按其孔徑大小可分為：微孔碳材料(d＜2nm)、介孔碳材料(2nm＜d＜50nm)和大孔碳材料(d＞50nm)。自1992年美國Mobil公司首次合成了M41S系列介孔材料以來，介孔材料因其均勻的孔道結(jié)構(gòu)、良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性以及巨大的比表面積等獨特的特點而受到人們的廣泛關(guān)注。
研究表明，介孔碳粒徑大小顯著影響吸附能力。Raposo等(2009)研究了粒徑介于428～1600μm之間的活性炭對亞甲基藍的吸附行為，結(jié)果表明，吸附量與粒徑大小呈線性關(guān)系。
然而，球形介孔碳的粒徑大小與其吸附VOCs的能力的關(guān)系尚不清晰，也沒有成熟的能夠控制用于吸附VOCs的球形介孔碳粒徑大小的制備技術(shù)。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題中的至少一個，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
本發(fā)明提供一種粒徑可調(diào)的球形介孔碳的制備方法，所述制備方法以三嵌段共聚物為模板劑，以甲階酚醛樹脂為碳源，以乙醇為溶劑制備前驅(qū)液，將前驅(qū)液滴于85～90℃水中進行自組裝得到預(yù)聚體，進一步通過升溫碳化制備得到所述球形介孔碳，其中，通過改變乙醇用量和/或自組裝溫度調(diào)節(jié)所述球形介孔碳的粒徑。
在本發(fā)明中，所述球形介孔碳的粒徑是指球形介孔碳的直徑。
在本發(fā)明的一些實施方案中，所述甲階酚醛樹脂是通過以下步驟制備得到的：
在38-40℃下使苯酚融化后加入0.5mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌均勻后加入37％的甲醛溶液；升溫至70-75℃后繼續(xù)攪拌，冷凝回流將混合物冷卻至室溫，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0；然后在45～50℃條件下減壓蒸餾除去混合物中的水分得到甲階酚醛樹脂。
在本發(fā)明的一些實施方案中，所述制備方法具體包括如下步驟：
S1，將甲階酚醛樹脂溶于乙醇，配成甲階酚醛樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50％的甲階酚醛樹脂-乙醇溶液；
S2，在35℃條件下，將三嵌段共聚物溶解于無水乙醇配制成60～70％溶液，攪拌均勻后按25％的比例加入步驟S1獲得的甲階酚醛樹脂-乙醇溶液，繼續(xù)攪拌得到混合均勻的前驅(qū)液，將前驅(qū)液滴于85～90℃水中形成球形凝膠；然后將球形凝膠轉(zhuǎn)移至100℃干燥的烘箱中熱聚24h得到預(yù)聚體；
S3，將步驟S2得到的預(yù)聚體置于氣氛爐中，在氮氣保護下以1℃/min速率升溫至350℃焙燒5h，以1℃/min速率升溫至900℃焙燒4h即得到所述球形介孔碳。
在本發(fā)明中，所述三嵌段共聚物選自P123、F108和F127中的一種。
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