[發(fā)明專利]一種米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇含量的檢測方法

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• 申請日: 2021-12-14
• 公開（公告）號: CN114200058A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發(fā)明（設計）人: 徐廣偉;董曉尉;施清理;韋何雯;陳麗娥
• 申請（專利權）人: 金華市食品藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉丹丹

本發(fā)明屬于有機物檢測技術領域，具體涉及一種米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇含量的檢測方法。本發(fā)明中采用超聲提取的方法對待測樣品進行提取，超聲提取具有提取溫度低、提取率高、提取時間短的特點，能夠有效提取待測樣品中的二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇，為后續(xù)定量檢測奠定基礎，采用氣相色譜法測定米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇，并通過優(yōu)化升溫程序，提高二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇的分離度，優(yōu)化組分峰形，實現(xiàn)對米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇的快速定性定量分析，具有簡便、快捷、精確度高的優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明屬于有機物檢測技術領域，具體涉及一種米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇含量的檢測方法。

背景技術

米糠脂肪烷醇是以米糠為原料制得米糠蠟后經(jīng)皂化、提取、過濾等工藝制成的十二個碳原子以上蠟狀固體的飽和一元醇，其主要成分包括二十八碳脂肪烷醇、三十碳脂肪烷醇、三十二碳脂肪烷醇等高級脂肪烷醇。米糠脂肪烷醇的含量一般以二十八碳脂肪烷醇、三十碳脂肪烷醇含量之和計。米糠脂肪烷醇作為一種天然的新食品添加劑，已經(jīng)被證實在改善身體狀態(tài)以及保健等多方面具有良好的功效。米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇具有增進體力、增強耐力和精力、提高反應靈敏性和應激能力、提高機體代謝率、改善心肌功能、降低血清膽固醇和甘油三酯含量、降低收縮期血壓等功能，可以作為一種新型功能性食品添加劑和營養(yǎng)補助品等健康食品。三十碳脂肪烷醇具有促進生根、發(fā)芽、開花、莖葉生長和早熟作用，具有提高葉綠素含量、增強光合作用等多種生理功能，因為也被廣泛應用于農(nóng)作物上。米糠脂肪烷醇的研究開發(fā)不僅能為人們提供多種用于醫(yī)藥、保健、化妝品、農(nóng)作物等方面的產(chǎn)品，而且還能變廢為寶，合理利用資源，保護環(huán)境的同時，讓米糠油的重要副產(chǎn)品米糠蠟利益最大化。

目前，國內(nèi)還未發(fā)布高級脂肪烷醇在米糠脂肪烷醇中的檢測標準，由于沒有該產(chǎn)品的國家級或省級檢測方法，檢測機構沒有資質(zhì)為企業(yè)出具米糠脂肪烷醇中高級脂肪烷醇含量的檢測報告，造成生產(chǎn)企業(yè)無法提供米糠脂肪烷醇的全檢報告來申報食品生產(chǎn)許可證(SC證)。目前，檢測有機化合物的方法有紅外光譜法、紫外光譜法和氣相色譜法等，但根據(jù)高級脂肪烷醇的特性發(fā)現(xiàn)，紅外光譜雖然可以表征羥基(-OH)、末端甲基(-CH₃)、次甲基(-CH₂)以及(-CH₂-)n特有的吸收峰，證明米糠脂肪烷醇含有飽和碳直鏈的伯醇，但二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇是同系物，都有類似的吸收峰，因而不能準確對其進行定性和定量，另外研究人員對二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇標樣進行紫外光譜掃描時發(fā)現(xiàn)，二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇在紫外光譜中的特征吸收波長分別在198nm和200nm處，非常接近，因而采用紫外檢測器對其定量也不可行。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇含量的檢測方法，本發(fā)明提供的檢測方法具有高精確度，二十八碳脂肪烷醇的檢出限為0.07％，定量限為0.20％，三十碳脂肪烷醇的檢出限為0.08％，定量限為0.25％。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了以下技術方案：

本發(fā)明提供了一種米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇含量的檢測方法，包括以下步驟：

將待測樣品和有機溶劑混合，進行超聲提取，得到待測樣品液；

采用氣相色譜法對所述待測樣品液進行檢測，得到二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇的含量；

所述氣相色譜法中柱溫箱的升溫程序為室溫180～220℃，保持1min，然后以10～15℃/min的速率升溫至260～300℃，保持20min。

優(yōu)選的，所述有機溶劑包括乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、環(huán)己烷、正己烷、異丙醇、石油醚、甲醇或丙酮。

優(yōu)選的，所述待測樣品和有機溶劑的用量比為(0.02～0.2)g∶100mL。