[發明專利]一種1,2-苯并異噻唑啉-3-酮氯化工藝廢水的資源化處理方法

在審

• 申請號: 202111526637.0
• 申請日: 2021-12-13
• 公開（公告）號: CN114181124A
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 強新新;張曉娜;安金星;趙佳旺;楊兆輝;趙建新;顧振鵬
• 申請（專利權）人: 大連百傲化學股份有限公司
• 主分類號: C07C319/24
• 分類號: C07C319/24;C07C319/28;C07C323/62
• 代理公司: 北京鑫瑞森知識產權代理有限公司 11961
• 代理人: 代芳

1.一種1,2-苯并異噻唑啉-3-酮氯化工藝廢水的資源化處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)酸性高溫轉化：將1,2-苯并異噻唑啉-3-酮氯化工藝廢水加熱后加堿中和、蒸餾，將廢水中殘留的1,2-苯并異噻唑啉-3-酮轉化為二硫代二苯甲酸，然后加堿中和、蒸餾后得到釜殘；

2)向釜殘中加入極性非質子溶劑攪拌分散，過濾得濾液，將濾液蒸干，加極性質子溶劑分散，升溫攪拌后過濾，得二硫代二苯甲酸粗品；

3)將粗品二硫代二苯甲酸溶解于極性非質子溶劑中，升溫至75℃-80℃溶解后過濾，除去不溶物，濾液加水析出二硫代二苯甲酸，過濾，濾餅烘干，得到二硫代二苯甲酸產品。

2.根據權利要求1所述的一種1,2-苯并異噻唑啉-3-酮氯化工藝廢水的資源化處理方法，其特征在于，所述步驟1)中的加熱溫度為110℃-125℃，加熱時間為1.5-4h。

3.根據權利要求2所述的一種1,2-苯并異噻唑啉-3-酮氯化工藝廢水的資源化處理方法，其特征在于，所述步驟1)中的加熱溫度為115℃-120℃，加熱時間為1.5-4h。

4.根據權利要求1所述的一種1,2-苯并異噻唑啉-3-酮氯化工藝廢水的資源化處理方法，其特征在于，所述步驟1)中1,2-苯并異噻唑啉-3-酮氯化工藝廢水加堿中和后的pH值為1-4。

5.根據權利要求4所述的一種1,2-苯并異噻唑啉-3-酮氯化工藝廢水的資源化處理方法，其特征在于，所述步驟1)中1,2-苯并異噻唑啉-3-酮氯化工藝廢水加堿中和后的pH值為2-3。

6.根據權利要求1所述的一種1,2-苯并異噻唑啉-3-酮氯化工藝廢水的資源化處理方法，其特征在于，所述步驟2)中的極性非質子溶劑為DMF和DMSO中的一種或兩種，其中極性非質子溶劑與1,2-苯并異噻唑啉-3-酮氯化工藝廢水原料的體積比為1:5～10。

7.根據權利要求1所述的一種1,2-苯并異噻唑啉-3-酮氯化工藝廢水的資源化處理方法，其特征在于，所述步驟2)中的極性質子溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或幾種，其中極性質子溶劑與極性非質子溶劑的體積比為1～2:1。

8.根據權利要求1所述的一種1,2-苯并異噻唑啉-3-酮氯化工藝廢水的資源化處理方法，其特征在于，所述步驟2)中的升溫攪拌溫度為65℃-80℃，攪拌時間為30-60min。

9.根據權利要求1所述的一種1,2-苯并異噻唑啉-3-酮氯化工藝廢水的資源化處理方法，其特征在于，所述步驟3)中的極性非質子溶劑為DMF和DMSO中的一種或兩種，其中極性非質子溶劑與二硫代二苯甲酸粗品的液料比為0.5～2:1。

10.一種二硫代二苯甲酸，其特征在于由權利要求1-9任一項所述方法制備而成。