[發明專利]一種納升電噴霧噴針的制備方法

在審

• 申請號: 202111524688.X
• 申請日: 2021-12-14
• 公開（公告）號: CN114242541A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 鄭蘭蓀;吳迪;施再發;李云凱;林水潮
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: H01J9/00
• 分類號: H01J9/00;H01J49/16
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;陳淑嫻

本發明公開了一種納升電噴霧噴針的制備方法，是采用拉伸裝置，使待拉伸石英毛細管穿過螺旋形的金屬加熱絲內部，底端懸掛垂掛件，對金屬加熱絲加熱使待拉伸石英毛細管熔融并在垂掛件重力作用下拉伸至內徑為5～30μm，拉伸后尖端鍍銀得到尖端導電的納升電噴霧噴針。本發明的制備方法裝置構造簡單，可針對制備不同內徑的噴針調整位置，適用于不同內徑的納升電噴霧噴針的大批量生產，且制得的納升電噴霧噴針內壁光滑，極大方便了實驗的需要。

技術領域

本發明涉及質譜儀零部件的技術領域，尤其涉及一種納升電噴霧噴針的制備方法。

背景技術

金屬團簇包含金屬鍵、離子鍵、共價鍵、配位鍵等多種化學鍵。部分化學鍵鍵合作用弱，結構不穩定，電離時易解離，故需要一種電離能量低，電離過程溫和的“軟”電離方式。電噴霧源能夠產生帶多電荷的離子，大大降低了對質譜儀質量檢測范圍的要求，且結構簡單，是檢測金屬團簇較為理想的離子源。納升電噴霧源是基于傳統電噴霧源發展出的一種新型的電噴霧方式。與傳統電噴霧源相比，納升電噴霧源噴針內徑小，流速慢(100nl/min)，液滴小(直徑200nm)，對樣品分子的電離效率高，能有效提高儀器的檢出限和靈敏度。

納升電噴霧噴針作為納升電噴霧離子源的關鍵部件之一，要求內徑小，且易導電，現有技術采用化學刻蝕方法制備，這種方法操作過程繁瑣，且噴針內外壁不平滑，限制了其應用。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的不足，提供一種納升電噴霧噴針的制備方法。

為了實現以上目的，本發明的技術方案為：

一種納升電噴霧噴針的制備方法，包括以下步驟：

1)采用一拉伸裝置，所述拉伸裝置包括固定支架、加熱組件和垂掛件，所述加熱組件包括加熱電源、連接線和金屬加熱絲，連接線連接于加熱電源和金屬加熱絲之間，金屬加熱絲纏繞成螺旋形并豎直裝設于固定支架上；將內徑為0.5～1.5mm、外徑為1～2mm的待拉伸石英毛細管上端固定于固定支架上金屬加熱絲的上方，使待拉伸石英毛細管穿過螺旋形金屬加熱絲內部，垂掛件懸掛連接于待拉伸石英毛細管下端，垂掛件的重量為20～25g；

2)開啟加熱電源，使金屬加熱絲加熱至待拉伸石英毛細管熔融并在垂掛件重力作用下拉伸至內徑為5～30μm；

3)對拉伸后的石英毛細管的尖端鍍銀，得到納升電噴霧噴針。

可選的，所述金屬加熱絲的螺旋內徑為4～5mm。

可選的，所述加熱電源可輸出的電壓范圍為0-80V，可輸出的電流范圍為0-6A，功率范圍為0-480W。

可選的，所述金屬加熱絲為鎢絲，直徑為0.5～1.5mm。

可選的，所述固定支架包括支撐臺和兩個固定夾，所述固定夾可上下調節高度的裝設于支撐臺上，其中一固定夾裝設有用于夾持石英毛細管上端的鱷魚夾，另一固定夾裝設有用于夾持所述金屬加熱絲上、下兩端的兩個鱷魚夾。

可選的，步驟1)中，通過調整兩個固定夾的距離改變拉伸后的石英毛細管的內徑。

可選的，步驟1)中，通過改變垂掛件的重量控制拉伸后的石英毛細管的內徑。

可選的，步驟3)中，通過銀鏡反應于拉伸后的石英毛細管表面鍍銀。

可選的，將拉伸后的石英毛細管懸掛固定，使末端沒入乙醛中，在附近滴加銀氨溶液，于石英毛細管外壁上鍍銀。

可選的，步驟2)中，使金屬加熱絲在1分鐘內加熱至1600℃以上，待石英毛細管熔化并被拉伸后關閉加熱。

本發明的有益效果為：

1、拉伸裝置構造簡單，價格便宜，可針對制備不同內徑的噴針調整位置，適用于不同內徑的納升電噴霧噴針的大批量生產；