[發(fā)明專利]一種多層雙相跨尺度結(jié)構(gòu)純鈦的制備方法

有效

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• 申請日: 2021-12-13
• 公開（公告）號: CN114411074B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃崇湘;王明賽;何瓊;郭鳳嬌
• 申請（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號: C22F1/18
• 分類號: C22F1/18;C21D8/02;C21D1/26;C22F3/00
• 代理公司: 成都東恒知盛知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 51304
• 代理人: 羅江

本發(fā)明公開了一種多層雙相跨尺度結(jié)構(gòu)純鈦的制備方法，多層雙相跨尺度結(jié)構(gòu)由納米晶α鈦?細晶α鈦?粗晶β鈦構(gòu)成。多層雙相跨尺度結(jié)構(gòu)純鈦的制備方法，包括以下步驟：步驟1：在室溫下對鈦板材進行多道次軋制得到納米晶α純鈦；步驟2：對步驟1得到的納米晶α純鈦回復(fù)性退火；步驟3：對步驟2得到的納米晶α純鈦用高能電子束在真空環(huán)境下刻蝕熱處理，得到多層雙相納米晶α鈦?細晶α鈦?粗晶β鈦跨尺度結(jié)構(gòu)。本發(fā)明解決了由納米晶純鈦得到跨尺度不均勻結(jié)構(gòu)純鈦的難題，得到的多層雙相跨尺度結(jié)構(gòu)純鈦可用作生物植入體承重結(jié)構(gòu)材料，制備流程簡單、高效，可規(guī)模化生產(chǎn)。除此之外，通過本發(fā)明制備方法還可以用于納米晶材料表面改性等領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬材料加工制備或醫(yī)學(xué)外科植入體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多層雙相跨尺度結(jié)構(gòu)純鈦的制備方法。

背景技術(shù)

經(jīng)歷幾代材料人的發(fā)展，納米晶金屬材料的機械性能獲得了飛躍性的進步，大幅度提高了材料強度、抗疲勞損傷、耐摩擦磨損等機械性能以更好的滿足工程需求。然而納米晶金屬材料的實際工程應(yīng)用仍具有極大的限制，包括其低延展性、低損傷容限、低熱穩(wěn)定性等缺點。因此，材料科學(xué)家聚焦于開發(fā)新的兼具傳統(tǒng)金屬材料和納米晶金屬材料優(yōu)點的新型結(jié)構(gòu)材料，跨尺度不均勻(多相或多層)結(jié)構(gòu)是目前最有希望的結(jié)構(gòu)材料設(shè)計思路。

跨尺度不均勻結(jié)構(gòu)的設(shè)計思路主要有兩種，其一為在粗晶基體上制備納米晶層，或在單相基體上增加另一種相的表層，表面機械納米化及其所制備的梯度結(jié)構(gòu)就屬于這種思路；其二為先得到納米晶金屬，再對納米晶金屬表面或內(nèi)部進行熱處理得到粗晶部分。這兩種思路都能得到表面或整體性能得到大幅度改善的跨尺度不均勻結(jié)構(gòu)材料。然而，對于難變形金屬如鈦、鎳鈦記憶合金以及很多大型結(jié)構(gòu)部件來說，符合上述兩種思路的現(xiàn)有報道的技術(shù)手段很難實現(xiàn)。面對這種問題，我們迫切需要在現(xiàn)有方法原理的基礎(chǔ)上開發(fā)一種簡單、高效，能工業(yè)化生產(chǎn)的多層雙相跨尺度結(jié)構(gòu)新方法。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種多層雙相跨尺度結(jié)構(gòu)純鈦的制備方法，由納米晶鈦制備多層雙相跨尺度結(jié)構(gòu)純鈦的技術(shù)手段，解決了納米晶塊體純鈦制備多層雙相跨尺度結(jié)構(gòu)純鈦的問題，并且解決了上述背景技術(shù)中提到的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種多層雙相跨尺度結(jié)構(gòu)純鈦，所述多層雙相跨尺度結(jié)構(gòu)由納米晶α鈦-細晶α鈦-粗晶β鈦構(gòu)成。

一種多層雙相跨尺度結(jié)構(gòu)純鈦的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、在室溫下對鈦板材進行多道次軋制得到納米晶α純鈦；

步驟2、對步驟1得到的納米晶α純鈦板材回復(fù)性退火；

步驟3、對步驟2得到的納米晶α純鈦板材用高能電子束在真空環(huán)境下刻蝕熱處理，得到多層雙相納米晶α鈦-細晶α鈦-粗晶β鈦板材；

優(yōu)選的，所述步驟1中多道次室溫軋制的累計應(yīng)變量≥80％，每道次應(yīng)變量≤10％。

優(yōu)選的，所述步驟1中納米晶α鈦的晶粒尺寸80nm～200nm。

優(yōu)選的，所述步驟2中回復(fù)性退火具體為：以8～10℃/min的加熱速率由室溫升至200～400℃，保溫10min，然后以3～5℃/min的降溫速率降至環(huán)境溫度，冷卻。

優(yōu)選的，所述步驟3中刻蝕熱處理時的真空度不低于5Pa。

優(yōu)選的，所述步驟3中高能電子束的電流為2mA～10mA，電子槍進給速度5m/min～20m/min。

本發(fā)明提出的在納米晶α鈦基體上得到粗晶β鈦的工藝原理是：高能電子束轟擊樣品會在轟擊區(qū)產(chǎn)生大量熱輸入，使得樣品局部處于融化狀態(tài)，當電子束進給移動至下一區(qū)域時，上一區(qū)域的融化態(tài)樣品由于區(qū)域很小熱量快速散發(fā)，快速冷卻導(dǎo)致樣品降低至相變點溫度時生成大量的針狀β鈦晶粒。