[發明專利]一種強疏水聚酰亞胺薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 202111521410.7
• 申請日: 2021-12-13
• 公開（公告）號: CN114196049A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 周浪;郁勝振
• 申請（專利權）人: 無錫創彩光學材料有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K9/06;C08K7/26;C08G73/10
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 劉洋

1.一種強疏水聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)首先制備聚酰胺酸溶液

室溫下，將二胺單體分散在有機溶劑中，然后緩慢加入二酐單體，所述二酐單體與二胺單體的摩爾比為0.9-1.05:1，攪拌反應4-12h，即得到酰胺酸溶液；

(2)亞胺化

將改性劑加入到酰胺酸溶液中，所述改性納米二氧化硅在酰胺酸溶液中的質量濃度為5-10wt％，攪拌分散均勻，然后在玻璃基材上流延成膜，惰性氣體保護下，升溫至200℃，保溫反應8-12h，即得到強疏水聚酰亞胺薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種強疏水聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述改性劑為改性納米二氧化硅、疏水納米二氧化硅或兩者組成的混合物。

3.根據權利要求2所述的一種強疏水聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述改性劑為改性納米二氧化硅與疏水納米二氧化硅按照質量比3-5:1組成的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種強疏水聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述二胺單體為4,4’-二氨基-2,2’-雙三氟甲基聯苯、2,2-雙(3-氨基-4-羥基苯基)六氟丙烷或1,3-雙(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯。

5.根據權利要求1所述的一種強疏水聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述二酐單體為六氟二酐或4,4’-聯苯醚二酐。

6.根據權利要求1所述的一種強疏水聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述改性納米二氧化硅，按照以下步驟獲得：

將0.2-0.6g含氟硅烷加入40ml乙醇與水的混合溶液中，乙醇與水的體積比為9:1，滴加稀鹽酸調節溶液的pH＝3-4，磁力攪拌30-60min使含氟硅烷水解，然后加入0.8g納米二氧化硅，攪拌均勻后，將體系溫度加熱至50-80℃，攪拌反應4-8h，反應完成后，以乙醇為洗滌分散液，在3500-6500rpm的速度下離心分離，每次10min洗滌3次，收集固體產物并真空干燥，即得到改性納米二氧化硅。

7.根據權利要求6所述的一種強疏水聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述含氟硅烷為3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟己基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷或十七氟癸基三甲氧基硅烷。

8.根據權利要求6所述的一種強疏水聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，所述納米二氧化硅的粒徑為20-100nm。