[發明專利]一種溫敏控釋納米農藥囊泡及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202111520583.7
• 申請日: 2021-12-13
• 公開（公告）號: CN114258913B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 劉睿;張清;朱森強;潘倩倩;陳蕾冰;崔妍;李楠;羅志會;劉慕蘭
• 申請（專利權）人: 江蘇耘農化工有限公司
• 主分類號: A01N25/26
• 分類號: A01N25/26;A01N51/00;A01P7/04;C08F220/54;C08F212/32
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種溫敏控釋納米農藥囊泡的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將溴三苯乙烯和4-羥基苯硼酸頻哪醇酯與催化劑混合溶于溶劑中，維持反應堿性環境，在85～100℃下發生鈴木反應，反應12～16h，得到4-(1，2，2-三苯基乙烯基)苯酚；

(2)將所述4-(1，2，2-三苯基乙烯基)苯酚與丙烯酰氯，在0～10℃發生取代反應，反應3～6h，得到4-(1，2，2-三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯；

(3)將摩爾比為1：(100～400)的4-(1，2，2-三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯與N-異丙基丙烯酰胺溶于溶劑干燥四氫呋喃，所述4-(1，2，2-三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯和干燥四氫呋喃的用量比為2.5mg：4～6mL，保持反應體系無氧，在引發劑偶氮二異丁腈的作用下在65～80℃攪拌發生可逆加成斷裂鏈轉移聚合反應，反應10～24h，控制所述4-(1，2，2-三苯基乙烯基)苯基丙烯酸酯和N-異丙基丙烯酰胺的摩爾比得到臨界轉變溫度不同的溫敏聚合物；

(4)將所述溫敏聚合物和噻蟲嗪，在15～28℃下通過自主裝，反應10～20h制備得到溫敏控釋納米農藥囊泡。

2.根據權利要求1所述的溫敏控釋納米農藥囊泡的制備方法，其特征在于，步驟(1)在回流條件和氮氣氛圍條件下進行。

3.根據權利要求1或2所述的溫敏控釋納米農藥囊泡的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述溴三苯乙烯和4-羥基苯硼酸頻哪醇酯的摩爾比為1：(0.9～1.1)；所述鈴木反應的溶劑為體積比為1：(2.5～3.2)的水和1，4-二氧六環混合溶劑，所述溴三苯乙烯和水的用量比為1g：15mL；所述催化劑為四(三苯基膦)鈀，所述溴三苯乙烯和四(三苯基膦)鈀的摩爾比為1：(0.06～0.08)。

4.根據權利要求1所述的溫敏控釋納米農藥囊泡的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述4-(1，2，2-三苯基乙烯基)苯酚與丙烯酰氯混合的方式具體為：先將4-(1，2，2-三苯基乙烯基)苯酚溶于干燥二氯甲烷，并維持體系反應溫度為0～5℃，將丙烯酰氯緩慢滴加入反應體系，維持體系反應溫度為0～5℃，隨后加入過量縛酸劑。

5.根據權利要求4所述的溫敏控釋納米農藥囊泡的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述4-(1，2，2-三苯基乙烯基)苯酚與丙烯酰氯的摩爾比為1：(1～1.5)；步驟(2)所述取代反應溶劑為干燥二氯甲烷，所述4-(1，2，2-三苯基乙烯基)苯酚和干燥二氯甲烷的用量比為1g：30～40mL；所述縛酸劑為三乙胺，所述4-(1，2，2-三苯基乙烯基)苯酚與三乙胺的摩爾比為1：(1.5～2.0)。

6.根據權利要求1所述的溫敏控釋納米農藥囊泡的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述溫敏聚合物和噻蟲嗪的質量比為1：(2～5)；所述自主裝過程溶劑為四氫呋喃和蒸餾水，體積比為1：(8～11)，所述溫敏聚合物和四氫呋喃的用量比為1mg：2mL。

7.權利要求1-6任一項所述方法制備的溫敏控釋納米農藥囊泡，其特征在于，所述農藥囊泡的粒徑為240～520nm，所述農藥囊泡中噻蟲嗪被包裹于溫敏聚合物中，所述溫敏聚合物的結構式為：

8.根據權利要求7所述的溫敏控釋納米農藥囊泡，其特征在于，所述溫敏聚合物的低臨界轉變溫度為16～35℃，多分散系數為1.323～1.365。

9.權利要求7-8任一項所述溫敏控釋納米農藥囊泡在針對害蟲白背飛虱中的應用。