[發明專利]一種二硅酸鋰微晶玻璃的可控析晶方法

有效

• 申請號: 202111520137.6
• 申請日: 2021-12-13
• 公開（公告）號: CN113998895B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 張亞明;李仃;顧生越;張云光;李璐;賈艷敏;姚國光;徐建剛;毛永毅
• 申請（專利權）人: 西安郵電大學
• 主分類號: C03C10/04
• 分類號: C03C10/04;C03B11/00;C03C12/00;C03C21/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 姚詠華

本發明公開了一種二硅酸鋰微晶玻璃的可控析晶方法，本發明將二硅酸鋰玻璃粉在堿溶液中進行不同程度的表面離子化處理，將表面離子化后的粉經無壓燒結得到不同晶體含量的微晶玻璃試樣。實現了二硅酸鋰微晶玻璃中晶體含量較寬的可調范圍，可充分利用二硅酸鋰微晶玻璃晶體相和玻璃相之間的優點，擴大了材料的適用范圍，亦為微晶玻璃體系的性能?結構的功能化設計，提供了思路。

技術領域

本發明屬于微晶玻璃材料制備方法領域，具體涉及一種二硅酸鋰微晶玻璃的可控析晶方法。

背景技術

微晶玻璃一種晶體與玻璃相復合存在的復合材料，其主要性能由晶體決定，而晶體在玻璃基質中的含量會對微晶玻璃基體的性能產生較明顯的影響，如晶體含量較低，則材料表現出的光學效果更接近與玻璃體，具有良好的透明特性，可廣泛應用于光學等領域。當晶體含量盡量高時，則微晶玻璃材料的整體性能則更接近與晶體材料本身，而力學性能較好，類玻璃質的透性則會喪失。因此，如何在微晶玻璃體中調控晶體含量，是調控微晶玻璃本身性能的關鍵。

二硅酸鋰微晶玻璃是微晶玻璃中典型的一種，其中的晶體主要為棒狀的二硅酸鋰晶體。因其良好的力學性能以及基體的半透特性，被越來越多的應用于牙齒的修復領域。而根據材料應用端的要求，二硅酸鋰微晶玻璃自身性能的調控逐漸變得較為重要。二硅酸鋰常見的析晶方式有兩種，即塊體析晶法和玻璃粉的表面析晶法。前者利用P等元素作為形核位點，誘導晶體析出并在熱處理過程中生長，形成微晶玻璃；而后者則利用玻璃粉表面提供的形核點析晶，并逐步向玻璃基質內部生長。此兩種方法可以看出，晶體含量均卻決于形核點的多少，并輔以熱處理手段實現精準調控。但通過現有文獻及專利內容看，僅可以實現小范圍的的晶體含量波動，即65％～80％之間，因而，晶體含量波動較小，無法實現性能的更大范圍調控。

發明內容

本發明的目的在于克服上述不足，提供一種二硅酸鋰微晶玻璃的可控析晶方法，采用粉末燒結的方法，利用玻璃粉表面離子修飾的方法，實現玻璃粉在表面析晶過程中形核量的調控，并在不同的熱處理工藝輔助下，調控二硅酸鋰微晶玻璃的晶體含量，最終實現材料性能的調控。

為了達到上述目的，本發明包括以下步驟：

S1，根據重量百分比取70％≤SiO ₂≤80％、10％≤Li₂O≤13％、0＜Al₂O₃≤5％、1.5％≤K₂O≤5％和0＜CeO₂≤3％，濕混烘干后作為原料；

S2，將所有原料加熱熔化，得到均勻的玻璃溶液；

S3，將玻璃溶液倒入蒸餾水中水淬成粒狀原始玻璃；

S4，將水淬后的成粒狀原始玻璃研磨成粒徑為1～5μm的二硅酸鋰玻璃粉末；

S5，將二硅酸鋰玻璃粉末與堿鹽按照質量比1：(5～15)進行干混，混合均勻后進行保溫；

S6，保溫后進行清洗，得到表面離子化處理后的玻璃粉，烘干研磨后過篩；

S7，將過篩后的玻璃粉壓制生坯，燒結后得到微晶玻璃塊體。

S1中，濕混采用無水乙醇作為介質，濕混時間為1～2h。

S1中，濕混后采用旋轉蒸發器將混合均勻的漿料烘干。

S2中，將所有原料放入石英坩堝中，在硅鉬棒電阻爐中以2℃/min～10℃/min的升溫速率，升溫至1350～1500℃并保溫3～6小時，使原料加熱熔化。

S3中，在1350～1500℃狀態下，將玻璃溶液倒入蒸餾水中水淬。

S4中，研磨才剛玉球磨罐中進行，剛玉球磨罐的轉速為150～300轉/分鐘，球磨時間為8～24h。