[發明專利]縮短成鹽周期的半芳族聚酰胺制備方法及半芳族聚酰胺和模塑組合物

在審

• 申請號: 202111519576.5
• 申請日: 2021-12-13
• 公開（公告）號: CN114133559A
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 程圣利;孔祥福;蔡昌辰;田召朋;劉建明
• 申請（專利權）人: 山東廣垠新材料有限公司
• 主分類號: C08G69/26
• 分類號: C08G69/26;C08G69/28;C08L77/06;C08K7/14;C08K3/34;C08K5/134
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 王晶瑩

本發明屬于聚酰胺技術領域，具體涉及一種縮短成鹽周期的半芳族聚酰胺制備方法本發明還提供制備的半芳族聚酰胺和其組成的模塑組合物。所述的縮短成鹽周期的半芳族聚酰胺的制備方法，包括以下步驟：(1)將二元羧酸單體、二元胺單體、催化劑和封端劑加入水中，在120～160℃溫度下、0.2～1.0MPa壓力下進行成鹽反應，得到尼龍鹽溶液；(2)將尼龍鹽溶液在壓力反應容器中聚合得到預聚物；(3)將預聚物通過固相增粘或熔融縮聚反應，得到半芳族聚酰胺。本發明通過高溫高壓條件下成鹽，大大加快了成鹽反應速率，縮短了半芳族聚酰胺的生產周期，具有良好的經濟價值。

技術領域

本發明屬于聚酰胺技術領域，具體涉及一種縮短成鹽周期的半芳族聚酰胺制備方法及半 芳族聚酰胺和模塑組合物。

背景技術

聚酰胺是指主鏈含有酰胺鍵(-CONH-)的一類聚合物。由于酰胺鍵的存在，聚酰胺分子 鏈間存在較強的氫鍵作用，氫鍵的存在促進了聚酰胺樹脂的結晶，同時增強了聚酰胺分子鏈 間的相互作用，因而聚酰胺樹脂具有良好的力學性能、耐磨性能、耐化性能等。聚酰胺樹脂 通常以管材、型材、制件、薄膜或纖維等形式應用于多種領域，例如汽車、電子電器、建筑 建材、照明、航空航天領域等。

由于含有大量脂肪結構，導致常見的聚酰胺樹脂熔點較低，限制了其在高溫領域的應用。 通過部分引入芳香結構，例如對苯二甲酸，可進一步提高聚酰胺樹脂的熔融溫度，從而提高 聚酰胺樹脂的使用溫度。由于該類聚合物較普通尼龍樹脂具有更高的熱穩定性和熔點，因此 將其稱為高溫聚酰胺或高溫尼龍(HTPA)。由于HTPA更好的熱穩定性，HTPA常應用于需 要耐受高溫的領域，例如汽車發動機周邊及電子電器領域，尤其是應用于無鉛條件下的焊接 操作。

由于半芳族聚酰胺具有更高的熔點，通常大于300℃，因此半芳族聚酰胺一般無法通過 類似PA66或PA6的聚合工藝來合成。傳統的半芳族聚酰胺一般先采用溶液成鹽縮聚工藝， 在高溫高壓條件下預聚，通過水的逐步排除，促使聚合反應向生成高分子量方向進行。待聚 合度達到一定程度，獲得預聚物，預聚物通過進一步固相聚合或熔融聚合得到高分子量的半 芳族聚酰胺樹脂。依據后縮聚的實施方式不同，一般將半芳族聚酰胺的合成工藝分為固相聚 合工藝和熔融縮聚工藝。

半芳香族聚酰胺通常含有大量對苯二甲酸單體組成，在成鹽過程中，由于對苯二甲酸單 體在水或有機溶劑中的溶解度低，溶解速率慢，因此在半芳香族聚酰胺制備的成鹽階段，經 常會出現結塊現象，成鹽耗時長。在工業生產中，僅能通過攪拌來加速成鹽反應，加快對苯 二甲酸單體的溶解，但效果不顯著，耗時依然很長。尤其是成鹽階段后期，體系中過量的二 胺單體濃度低，少量的對苯二甲酸溶解速率慢，需要長時間的加熱攪拌，因而降低了生產效 率、提高了能耗成本。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種縮短成鹽周期的半芳族聚酰胺制備方法，通過高 溫高壓條件下成鹽，大大加快了成鹽反應速率，縮短了半芳族聚酰胺的生產周期，具有良好 的經濟價值；本發明還提供制備的半芳族聚酰胺和其組成的模塑組合物。

第一方面：

本發明所述的縮短成鹽周期的半芳族聚酰胺制備方法，包括以下步驟：

(1)將二元羧酸單體、二元胺單體、催化劑和封端劑加入水中，在120～160℃溫度下、 0.2～1.0MPa壓力下進行成鹽反應，得到尼龍鹽溶液；

(2)將尼龍鹽溶液在壓力反應容器中聚合得到預聚物；

(3)將預聚物通過固相增粘或熔融縮聚反應，得到半芳族聚酰胺。