[發明專利]氧化鎢/三氧化二鐵核殼納米棒薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202111515683.0
• 申請日: 2021-12-13
• 公開（公告）號: CN114014557A
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 武恒
• 申請（專利權）人: 安徽信息工程學院
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34
• 代理公司: 蕪湖創啟知識產權代理事務所(普通合伙) 34181
• 代理人: 周剛

1.一種氧化鎢/三氧化二鐵核殼納米棒薄膜的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

1)、在導電玻璃表面預植WO₃晶種；

2)、將步驟(1)中的導電玻璃浸入反應溶液，經水熱反應后得到WO₃納米棒薄膜；

3)、通過恒電位沉積在WO₃納米棒薄膜表面沉積普魯士藍，得到WO₃/PB核殼納米棒薄膜；

4)、將WO₃/PB核殼納米棒薄膜進行熱處理，得到WO₃/Fe₂O₃核殼納米棒薄膜。

2.根據權利要求1所述的氧化鎢/三氧化二鐵核殼納米棒薄膜的制備方法，其中，

將鎢酸鹽溶液、鹽酸溶液和過氧化氫溶液混合后，涂覆在導電玻璃表面，退火處理后得到預植有WO₃晶種的導電玻璃。

3.根據權利要求2所述的氧化鎢/三氧化二鐵核殼納米棒薄膜的制備方法，其中，

鎢酸鹽溶液的濃度為0.2-0.25mol/L；鹽酸和鎢酸的摩爾比為2.8-3.2:1；

優選地，將鎢酸鹽溶液加入鹽酸后產生沉淀，離心后去除上層清液后向沉淀加入過氧化氫溶液至沉淀完全溶解，將得到的晶種溶液涂覆在導電玻璃表面；

優選地，離心的轉速為5000-1000r/min，離心的時間為2-5min；

優選地，過氧化氫溶液的質量分數為28-32wt％，加入量為2-5mL。

4.根據權利要求2所述的氧化鎢/三氧化二鐵核殼納米棒薄膜的制備方法，其中，

將得到的晶種溶液200-500μL溶液涂覆到導電玻璃表面，在3000-5000rpm下旋轉10-60s。

5.根據權利要求2所述的氧化鎢/三氧化二鐵核殼納米棒薄膜的制備方法，其中，

退火處理的條件包括溫度為400-450℃，時間為1-2h。

6.根據權利要求1所述的氧化鎢/三氧化二鐵核殼納米棒薄膜的制備方法，其中，

在步驟(2)中，反應溶液的制備方法包括：將鎢酸、過氧化氫和水混合得到前驅溶液；將前驅溶液、水和乙腈混合液、鹽酸和尿素混合得到反應溶液；

優選地，前驅溶液的濃度為0.1-0.3mol/L；

優選地，鎢酸和鹽酸的摩爾比為1:9-11，尿素的用量為1-2mmol。

7.根據權利要求1所述的氧化鎢/三氧化二鐵核殼納米棒薄膜的制備方法，其中，

在步驟(2)中，水熱反應的條件包括：溫度為150-200℃，時間為10-24h。

8.根據權利要求1所述的氧化鎢/三氧化二鐵核殼納米棒薄膜的制備方法，其中，

在步驟(3)中，使用三電極體系恒電位進行電化學沉積，電沉積的電解液由K₃Fe(CN)₆、FeCl₃和KCl組成；

優選地，電解液由0.5-1.5mmol/L K₃Fe(CN)₆、0.5-1.5mmol/L FeCl₃和5-10mmol/L KCl組成。

9.根據權利要求8所述的氧化鎢/三氧化二鐵核殼納米棒薄膜的制備方法，其中，

電化學沉積的條件包括：電壓為0.2-0.4mV，沉積時間為60-150s；

導電玻璃選用FTO導電玻璃，FTO導電玻璃用作工作電極，鉑板用作對電極，Ag/AgCl用作參比電極；

優選地，在步驟(4)中，熱處理的溫度為200-500℃。

10.一種氧化鎢/三氧化二鐵核殼納米棒薄膜，其特征在于，所述氧化鎢/三氧化二鐵核殼納米棒薄膜由權利要求1-9中任意一項所述的制備方法制得。