[發明專利]一種不同粒徑磁性聚苯乙烯微球的制備方法

在審

• 申請號: 202111515098.0
• 申請日: 2021-12-13
• 公開（公告）號: CN114213562A
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 李壹;滕鑫;丁星宇;王妍琳;熊曉輝
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F2/44;C08K9/10;C08K3/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種不同粒徑磁性聚苯乙烯微球的制備方法，結構式如下。首先采用溶劑熱法制備出納米級別的磁性四氧化三鐵作為聚苯乙烯包覆的載體，進而采用改進的微懸浮法，通過控制單體與磁性納米材料的比例，制備一系列不同粒徑磁性聚苯乙烯微球。該磁性聚苯乙烯微球具有粒徑小、比表面積大、吸附能力強、分散性好、易于修飾改性等特點。本發明可作為功能化修飾改性的載體，應用于食品基質前處理過程中可快速吸附農獸藥殘留，吸附過程具有靈敏度高、選擇性好、耗時短等特點。

技術領域

本發明屬于食品安全領域，本發明涉及一種不同粒徑磁性聚苯乙烯微球的制備方法，該磁性聚苯乙烯微球可作為功能化修飾的載體，后續適用于獸藥殘留前處理快速吸附及檢測分析技術領域。

背景技術

獸藥在防治動物疾病、提高生產效率、改善畜產品質量等方面起著十分重要的作用。然而，由于養殖人員對科學知識的缺乏以及一味地追求經濟利益，致使濫用獸藥現象在當前畜牧業中普遍存在。濫用獸藥極易造成動物源食品中有害物質的殘留，這不僅對人體健康造成直接危害，而且對畜牧業的發展和生態環境也造成極大危害。因此，建立快速、高效的獸藥殘留檢測方法在生命科學、環境科學、醫學科學以及農業生產等方面都具有重要的意義。

儀器技術作為最主要檢測獸藥殘留的方法，被廣泛地應用于樣品的分析處理中。但是，與此同時，隨著各種食品安全事件的爆發，對于樣品分析技術的要求也在不斷地提高。并且由于樣品基質的復雜性，使得直接測定樣品中微量、痕量甚至超痕量污染物的檢測往往較為困難，不僅準確度難以達到要求，對于儀器的損害也較大。因此，在用儀器對樣品進行檢測之前的凈化、除雜、分離、富集以及濃縮的前處理過程就顯得格外重要。

樣品前處理是分析食品復雜基質的基礎，它可以富集和分離目標分析物，從而減少基質效應和對目標組分的干擾，是食品樣品分析中的重要環節。動物組織樣品常常采用提取和凈化這兩種操作，常見的提取和凈化方法有固液萃取、液液萃取、固相萃取、基質固相分散萃取、免疫親和萃取等。固液萃取對樣品要求較高，待測物質在溶劑中要有較高的溶解性和分散性，同時還需要振搖萃取、均質和超聲萃取三種方法同時使用；液液萃取簡單、快速、易操作、重現性好，但是要使用大量的有機溶劑，在使用玻璃容器的同時一些化合物會吸附造成損失，易產生乳化；SPE法盡管選擇性高和特異性強，但是其價格昂貴，不能重復使用，且只能凈化一種或一類β-受體激動劑，同時由于吸附劑對部分目標物有一定的吸附作用，會造成部分β-受體激動劑的回收率偏低。

磁性固相萃取(MSPE)技術是一種基于磁相互作用的SPE樣品制備技術，在MSPE過程中，磁性吸附劑被分散在含有目標分析物的樣品溶液或懸浮液中，在超聲、高速均質或漩渦振蕩等提取條件下，磁性吸附劑將樣品溶液中的待測分析物富集在自身表面，然后，在外部施加磁場的作用下含有待測分析物的磁性吸附劑被分離出來，經甲醇/乙腈等洗脫劑將目標分析物從磁性吸附劑上洗脫下來，再通過色譜分析技術進行檢測。基于磁性吸附劑特有的離散性質，研究人員可以通過增強目標分析物與磁性吸附劑的分子間擴散來促進相分離，進而更快速地完成目標分析物的相轉移，提高萃取效率。利用外磁場代替過濾或高速離心從樣品溶液中分離出磁性吸附劑，使樣品前處理過程簡單方便。此外，這種磁性吸附劑很容易功能化，從而提高磁性吸附劑對目標分析物的選擇性。本課題的研究目的在于制備出穩定的磁性納米吸附劑，并將其應用于MSPE技術中，擴大目標檢測物范圍，抑制樣品基質的影響，提高實驗準確性和樣品前處理的效率。

目前，應用最廣泛的磁固相萃取吸附材料是在磁性納米材料表面包覆聚合物或無機材料，功能化不同基團來制備具有不同功效的微球。微球的功能化方法主要是通過苯環的反應、烯烴雙鍵的反應、特定官能團的反應等來進行改性，表面改性磁性聚苯乙烯微球又包括氨基改性、磺化改性和羧基化改性聚苯乙烯微球等。磁性聚苯乙烯微球是一種優質的磁性物質，具有優良的磁性，能使用磁分離技術快速將固液進行分離。

發明內容

本發明目的是提供一種不同粒徑磁性聚苯乙烯微球的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：