[發(fā)明專利]一種用于溶劑萃取法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的萃取劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111513237.6
• 申請(qǐng)日: 2021-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN114191847B
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 喻迎春;姜樂(lè)田;王濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川鑫瑞源科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): B01D11/04
• 分類號(hào): B01D11/04;C01B25/30
• 代理公司: 昆明合眾智信知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 53113
• 代理人: 劉靜怡

本發(fā)明公開了一種適用于溶劑萃取法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的專用萃取劑及其制備方法和應(yīng)用，所述萃取劑包括主萃取劑和稀釋劑，其中，主萃取劑為含羰基的不對(duì)稱叔胺。在采用溶劑萃取法生產(chǎn)磷酸二氫鉀時(shí)，使用本發(fā)明的萃取劑，能夠提高對(duì)鹽酸的選擇性，多萃取鹽酸，少萃取磷酸；提高兩相的分相性能，盡快分相，不出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，不出現(xiàn)兩相夾帶，具有磷收率高、萃取劑損失小、產(chǎn)品質(zhì)量好等特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于磷化工領(lǐng)域，具體屬于精細(xì)磷酸鹽領(lǐng)域，涉及一種用于溶劑萃取法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的萃取劑及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

磷酸二氫鉀在農(nóng)業(yè)、工業(yè)、醫(yī)藥、食品等多個(gè)行業(yè)中都有廣泛的應(yīng)用。磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法主要有直接法、中和法、復(fù)分解法、溶劑萃取法等。文獻(xiàn)1(“萃取法制備磷酸二氫鉀新工藝研究”，劉逸飛等，《無(wú)機(jī)鹽工業(yè)》，2007年第39卷第9期，第24-26頁(yè))報(bào)道了采用溶劑萃取法制備磷酸二氫鉀的具體方法和步驟，其具有流程簡(jiǎn)單、能耗低、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)。其中，萃取劑直接影響分相時(shí)間以及產(chǎn)品的產(chǎn)率、純度等，進(jìn)而影響生產(chǎn)效率、成本以及產(chǎn)品品質(zhì)。因此，萃取劑的選擇尤為重要。

目前，常用的萃取劑多為對(duì)稱的叔胺類有機(jī)溶劑，如三乙胺、三丁胺、三辛胺等。常規(guī)胺類萃取劑在使用過(guò)程中，除了萃取鹽酸外，同時(shí)還會(huì)萃取少量磷酸，造成磷酸損失。如文獻(xiàn)2(“萃取法制備磷酸二氫鉀新工藝研究”，陳若愚等，《化工礦物與加工》，2001年第11期，第5-7頁(yè))以三辛胺—環(huán)己烷—異戊醇體積比2:4:1的混合物為有機(jī)相，對(duì)鹽酸的萃取率95.7％，對(duì)磷酸的萃取率為4.5％，分相時(shí)間6min。此外，常見(jiàn)的叔胺類萃取劑在萃取過(guò)程中還存在容易出現(xiàn)兩相乳化的問(wèn)題，進(jìn)而造成萃取劑損失，同時(shí)影響磷酸二氫鉀產(chǎn)品的質(zhì)量；此外，乳化還會(huì)造成磷酸被夾帶進(jìn)入有機(jī)相中，進(jìn)一步導(dǎo)致磷回收率降低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種適用于溶劑萃取法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的專用萃取劑，以提高對(duì)鹽酸的選擇性，多萃取鹽酸，少萃取磷酸；提高兩相的分相性能，盡快分相，不出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，不出現(xiàn)兩相夾帶。

本發(fā)明為達(dá)到其目的，采用的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明第一方面提供一種用于溶劑萃取法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的萃取劑，萃取劑包括主萃取劑和稀釋劑，其中，主萃取劑為含羰基的不對(duì)稱叔胺。

本發(fā)明所述的萃取劑，優(yōu)選的，主萃取劑為苯乙酮-甲醛-二正丁胺；

結(jié)構(gòu)式為：

本發(fā)明所述的萃取劑，優(yōu)選的，稀釋劑為煤油、辛醇或其混合物。

本發(fā)明所述的萃取劑，優(yōu)選的，所述萃取劑的體積百分比組成，主萃取劑為20％-70％，煤油為5％-20％，辛醇為15％-75％。

本發(fā)明第二方面在于提供一種制備如上文所述的萃取劑的方法，包括以下步驟：將主萃取劑與稀釋劑分別按照相應(yīng)體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行混合，攪拌均勻，得到萃取劑。

本發(fā)明所述的方法，優(yōu)選的，所述萃取劑的體積百分比組成，主萃取劑為20％-70％，煤油為5％-20％，辛醇為15％-75％。

本發(fā)明第三方面在于提供一種溶劑萃取法生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法，包括以下步驟：

1)將反應(yīng)原料按照一定摩爾比配置成水相溶液；

2)按照一定配比配置如上文所述的萃取劑，作為有機(jī)相；

3)將有機(jī)相與水相按照一定相比混合，在一定溫度下萃取反應(yīng)一定時(shí)間；

4)反應(yīng)結(jié)束后，將萃余水相濃縮、結(jié)晶，得到磷酸二氫鉀。

本發(fā)明所述的方法，優(yōu)選的，反應(yīng)原料為磷酸和氯化鉀，磷酸與氯化鉀的摩爾比為0.9:1～1.2:1；有機(jī)相與水相的相比為1:1～3:1；反應(yīng)溫度為10～60℃，優(yōu)選為15～25℃；反應(yīng)時(shí)間為1～20min，優(yōu)選為10～20min。