[發(fā)明專利]一種超低VOC聚丙烯基汽車專用料的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111512113.6 | 申請(qǐng)日： | 2021-12-07 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN114249946A | 公開（公告）日： | 2022-03-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙天寶;陳寶書;李正秋;吳德洋 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西華大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08L23/14 | 分類號(hào)： | C08L23/14;C08L23/12;C08L55/02;C08L23/08;C08L23/06;C08L23/16;C08K9/02;C08K3/04;C08K7/24;C08K11/00 |
| 代理公司： | 成都眾恒智合專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51239 | 代理人： | 黃芷 |
| 地址： | 610000 四川*** | 國(guó)省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 voc 聚丙烯 汽車 專用 制備 方法 | ||
1.一種超低VOC聚丙烯基汽車專用料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)制備MIL-101@GO復(fù)合材料
取等摩爾的硝酸鉻和對(duì)苯二甲酸溶于去離子水中，再加入原料初始質(zhì)量5～8wt％的氧化石墨粉末，超聲15～20min后，在313K以下磁力攪拌20～25min，向反應(yīng)罐中加入0.5～0.8mL的氫氟酸，然后將其放入程序升溫爐中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物依次進(jìn)行DMF洗、乙醇洗、NH4F溶液和水洗后離心過濾，最后將產(chǎn)物放入烘箱烘干備用；
(2)將MIL-101@GO復(fù)合材料、聚丙烯回收料、超細(xì)礦渣微粉、熱穩(wěn)定劑、彈性體按質(zhì)量比分別為3～5％∶50～80％∶10～30％∶0.2～0.5％∶5～15％混合均勻，得到混合物；
(3)將混合物熔融共混，然后擠出造粒，即得聚丙烯基汽車專用料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超低VOC聚丙烯基汽車專用料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，制備氧化石墨粉末的過程為：
(a)在冰水浴反應(yīng)體系中混合石墨粉末、硝酸鈉、濃硫酸和高錳酸鉀，獲得粘稠溶液；
(b)加入蒸餾水，保持混合液溫度不超過371K，繼續(xù)反應(yīng)15min；
(c)加入333K的溫水和100mL 30wt％的雙氧水，并將溶液靜置直至分層，棄去上清液；
(d)用去離子水離心洗滌得到暗黃色粘稠液；
(e)用透析袋透析7天，最后進(jìn)行噴霧干燥，即得棕褐色的氧化石墨粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超低VOC聚丙烯基汽車專用料的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)包括以下步驟：
(a1)將等質(zhì)量的石墨粉末和硝酸鈉置于反應(yīng)容器中，在冰水浴的反應(yīng)條件下緩慢加入濃硫酸，攪拌10～15min混合均勻；
(a2)加入6倍石墨粉末質(zhì)量的高錳酸鉀，控制溫度不超過283K，反應(yīng)30min后，撤去冰浴于室溫繼續(xù)攪拌48h，此時(shí)反應(yīng)體系變成深褐色的粘稠溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的一種超低VOC聚丙烯基汽車專用料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，水熱反應(yīng)的設(shè)定升溫程序?yàn)椋阂?K/min將溶液從室溫加熱至493K，并保持8h，之后再以0.4K/min的降溫速率將溶液降至308K。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種超低VOC聚丙烯基汽車專用料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，將產(chǎn)物放入烘箱中，于423K條件下烘干。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超低VOC聚丙烯基汽車專用料的制備方法，其特征在于，所述超細(xì)礦渣微粉的粒徑為1.0～2.3um。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、5或6所述的一種超低VOC聚丙烯基汽車專用料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，采用雙螺桿擠出機(jī)實(shí)現(xiàn)混合物熔融共混和擠出造粒。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種超低VOC聚丙烯基汽車專用料的制備方法，其特征在于，所述雙螺桿擠出機(jī)從進(jìn)料口到機(jī)頭的各段溫度依次為160、180、210、220、220、220、220、200、200、200、205℃，主機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min，喂料轉(zhuǎn)速為18r/min，真空度為0.09Mpa。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種超低VOC聚丙烯基汽車專用料的制備方法，其特征在于，所述聚丙烯為共聚聚丙烯或共聚聚丙烯與均聚聚丙烯的混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種超低VOC聚丙烯基汽車專用料的制備方法，其特征在于，所述熱穩(wěn)定劑為抗氧劑1010、抗氧劑1076、抗氧劑264、抗氧劑CA、抗氧劑164、抗氧劑DNP、抗氧劑DLTP、抗氧劑TNP、抗氧劑TPP、抗氧劑MB中的任意一種或幾種。
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