[發(fā)明專利]一種5-巰基-1-甲基四唑-鋅配合物的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111511554.4
• 申請日: 2021-12-06
• 公開（公告）號: CN114031570A
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發(fā)明（設計）人: 王益鋒;何子陽;許丹倩;徐振元
• 申請（專利權）人: 浙江工業(yè)大學
• 主分類號: C07D257/04
• 分類號: C07D257/04;A01N55/02;A01P3/00
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務所(普通合伙) 33230
• 代理人: 周智遠

本發(fā)明涉及含氮雜環(huán)金屬配位化合物制備技術領域，具體是一種5?巰基?1?甲基四唑?鋅配位化合物的制備方法。本發(fā)明方法通過化合物5?巰基?1?甲基四唑和鋅鹽，以水為溶劑，水熱法合成目標配合物5?巰基?1?甲基四唑?鋅配位化合物，有效地提升了產物的析出及結晶效果。通過本發(fā)明，為5?巰基?1?甲基四唑?鋅配位化合物的制備提供了一種綠色環(huán)保的高產率合成高純度的一種具有殺菌活性的雜環(huán)金屬配位化合物的方法。

技術領域

本發(fā)明涉及含氮雜環(huán)金屬配位化合物制備技術領域，具體是一種5-巰基-1-甲基四唑-鋅配位化合物的制備方法。

背景技術

農藥對農業(yè)發(fā)展具有重要的意義，現(xiàn)如今，為了提高農作物產量，大量的合成農藥被引入使用。然而，不合理的應用導致了害蟲的抗藥性升高和對生態(tài)系統(tǒng)的污染日益增加，為了適應國家政策及行業(yè)發(fā)展趨勢，設計在具有殺菌活性的分子中引入具有殺菌功效的金屬離子，通過形成結構穩(wěn)定金屬雜環(huán)配合物的方式，開發(fā)具有殺菌功效的新型農藥分子，對開發(fā)安全、高效、經濟的新型綠色農藥具有重要意義。

發(fā)明內容

為解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種綠色環(huán)保的方法高產率的合成高純度的一種具有殺菌活性的雜環(huán)金屬配位化合物。

本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種5-巰基-1-甲基四唑-鋅配位化合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將化合物5-巰基-1-甲基四唑溶于溶劑中，向其中加入鋅鹽，得到混合溶液；

(2)將步驟(1)得到的混合溶液置于加熱裝置內，設置程序升溫至指定溫度，恒溫反應一段時間；

(3)將步驟(2)的反應體系程序降溫至室溫，得到目標產物。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中鋅鹽為乙酸鋅、硫酸鋅、磷酸鋅、氯化鋅或對應的水結晶化合物的至少一種；更優(yōu)選為二水合乙酸鋅。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中溶劑為水，包括純凈水、去離子水、蒸餾水。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中5-巰基-1-甲基四唑與鋅鹽的摩爾比為1-4:1，其中，鋅鹽的摩爾數以鋅元素計。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中溶劑的體積以鋅鹽的物質的量計為37.5-100L/mol。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中程序升溫設置從室溫上升至指定溫度的速率為2-10℃/min。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中恒溫反應階段的指定溫度為120-150℃，更優(yōu)選為140℃。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中反應時間為100-150h，更優(yōu)選為120h。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中程序降溫設置從指定溫度降溫至室溫的速率為1-5℃/h。

優(yōu)選的，所述反應體系降至室溫后還包括后處理，所述后處理為常規(guī)后處理步驟，包括過濾、干燥，更優(yōu)選的過濾為常規(guī)過濾，包括常壓過濾、減壓過濾，干燥為常規(guī)干燥，更優(yōu)選干燥為烘箱干燥，溫度為100℃-120℃，更優(yōu)選為105℃。

優(yōu)選的，所述室溫為0-40℃。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的制備方法得到的產物5-巰基-1-甲基四唑-鋅配合物的純度達到99.9％，產率達到81％，以水為溶劑，水熱法合成該配合物，有效地提升了產物的析出及結晶效果。通過本發(fā)明，為5-巰基-1-甲基四唑-鋅配位化合物的制備提供了一種純度和產率均較高的方法。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1制備的5-巰基-1-甲基四唑-鋅配位化合物的X-射線粉末衍射圖(上)以及單晶衍射數據模擬圖(下)的對比圖；

圖2為本發(fā)明實施例1制備的5-巰基-1-甲基四唑-鋅配位化合物的紅外光譜圖；