[發明專利]一種抗泥緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 202111506917.5
• 申請日: 2021-12-10
• 公開（公告）號: CN113980206A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 邵成志;莫祥銀;林軍
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/20;C08F230/02;C04B24/24;C04B103/30
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 王荷英

本申請公開了一種抗泥緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法；以丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、2?羥乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、異戊烯醇聚氧乙烯醚為反應單體，過氧化氫/抗壞血酸為引發劑，巰基丙酸為鏈轉移劑，通過自由基共聚合反應合成了一種新型的抗泥緩釋型聚羧酸減水劑，該減水劑與普通聚羧酸減水劑相比，對蒙脫土的敏感性低，且具有很好的緩釋功能。

技術領域

本發明屬于混凝土用聚羧酸減水劑技術領域，具體涉及一種針對抗泥緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術

聚羧酸高性能減水劑（PCE）具有摻量低、減水率高、分子結構可調控性強等特點，被廣泛應用于混凝土工程中。但是，相比于萘系、三聚氰胺系及氨基磺酸系減水劑，聚羧酸減水劑對骨料的含泥量更為敏感，少量的黏土會使聚羧酸減水劑的分散性能大幅降低。

常見的黏土包括蒙脫土、高嶺石和伊利石等類型,其中蒙脫土對PCE分散性能的影響最為明顯。蒙脫土與PCE之間存在強相互作用，當PCE遇到蒙脫土時會被蒙脫土吸附，從而降低其分散性能，且PCE濃度越大，蒙脫土對其吸附量也越大。此外，蒙脫土本身也是一種具有很強吸水膨脹能力的黏土，會在其表面和層間吸附水分子。因此，高含泥量的情況下，單純提高PCE的摻量并不能解決減水率、保坍性等問題。

發明內容

為解決上述問題，本發明公開了一種抗泥性強，適應性好，具有緩釋功能的聚羧酸減水劑及其制備方法。

為達到上述目的，本發明的技術方案如下：

以丙烯酸（AA）、丙烯酸羥乙酯（HEA）、2-羥乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯（HEMAP）、異戊烯醇聚氧乙烯醚（TPEG）為反應單體，過氧化氫（H₂O₂）/抗壞血酸（VC）為引發劑，巰基丙酸（MPA）為鏈轉移劑，通過自由基共聚合反應合成了一種新型的抗泥緩釋型聚羧酸減水劑，其中重量份組成如下：異戊烯醇聚氧乙烯醚100份、丙烯酸6-12份、丙烯酸羥乙酯4.8-9.6份、2-羥乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯1-3份、引發劑1.05-1.26份、鏈轉移劑0.5-0.8份、水173-183份。

進一步地，所述引發劑為抗壞血酸和過氧化氫。

進一步地，所述鏈轉移劑為巰基丙酸。

進一步地，所述異戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量為2400。

本發明的另一個目的是提供一種抗泥緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將水加入異戊烯醇聚氧乙烯醚（TPEG）中，升溫攪拌形成底液；

（2）將丙烯酸（AA）、丙烯酸羥乙酯（HEA）、2-羥乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯（HEMAP）溶于水中形成A液；

（3）將抗壞血酸（VC）、巰基丙酸混合溶于水中形成B液；

（4）將底液升溫至60℃-70℃，加入過氧化氫，然后開始勻速滴加A液和B液至底液中，滴加結束后停止攪拌，保溫反應；

（5）保溫反應結束后，用氫氧化鈉溶液將合成的減水劑pH調節至6-7，得到固含量35%-45%的減水劑，減水劑為淺黃色粘稠液體。

進一步地，步驟（1）中，所述升溫攪拌的溫度為60℃-70℃，升溫攪拌的時間為10min。

進一步地，步驟（3）和步驟（4）中，所述過氧化氫與抗壞血酸的質量比為2.4-2.6。。

進一步地，步驟（4）中，所述A液滴加時間為2.0h-3.0h，B液滴加時間為2.5h-3.5h。

進一步地，步驟（4）中，所述保溫反應的時間為1.5h-2.5h。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：