[發明專利]一種磁控共濺射制備Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法

在審

• 申請號: 202111505848.6
• 申請日: 2021-12-10
• 公開（公告）號: CN114150375A
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 劉禹彤;趙勇;秦佳佳;周大進
• 申請（專利權）人: 福建師范大學
• 主分類號: C30B23/00
• 分類號: C30B23/00;C30B29/46;H01B12/00
• 代理公司: 福州君誠知識產權代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

1.一種磁控共濺射制備Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將原子比為1-x∶x∶0.2~0.5∶0.5~0.8的鐵粉、錫粉、硒粉和碲粉進行稱量、研磨，其中x=0~0.2且x不為0，將充分研磨的粉末放入坩堝中，再將坩堝置于石英管中，使用真空封管機將石英管進行真空封管，真空度為1.5×10^-3~2.5×10^-3Pa，將封好的石英管放置在馬弗爐中進行燒結，然后自然冷卻取出；

步驟2：將步驟1得到的混合物研磨成粉末，壓成坯體，進行高溫燒結，燒結過程為：從室溫以1.5~4℃/分鐘的速率升溫至950~1200℃，保溫4~7小時，自然冷卻后取出，制成FeSnSeTe靶材；

步驟3：將基底清洗后烘干備用；

步驟4：將FeSnSeTe靶材放在靶位上，基底放入腔室中，關閉腔室并抽真空，真空度為4×10^-4~9×10^-4Pa，往腔室中通入氬氣，使濺射氣壓保持在1.0~2.0 Pa，射頻功率為60~110W，沉積時間為45~120分鐘，濺射結束，關閉電源；

步驟5：取出沉積好的薄膜，放入燒結爐中，在氬氣環境下，從室溫以1.5~4℃/分鐘的速率升溫至950~1200℃，保溫4~7小時，自然冷卻后取出，得到Fe-Sn-Se-Te四元薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種磁控共濺射制備Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法，其特征在于，鐵粉的純度≥99.8%，錫粉的純度≥99.99%，硒粉的純度≥99.99%，碲粉的純度≥99.99%，研磨時間為0.5~1.5小時。

3.根據權利要求1所述的一種磁控共濺射制備Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法，其特征在于，步驟1的燒結過程為：從室溫以1~3℃/分鐘的升溫速率升溫至550~800℃，保溫10~15小時，自然冷卻取出；

根據權利要求1所述的一種磁控共濺射制備Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法，其特征在于，步驟2的坯體直徑為25~35 mm，厚度為2.5~3.5mm。

4.根據權利要求1所述的一種磁控共濺射制備Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法，其特征在于，所述的基底為單晶硅（111）基底，A1₂0₃（0001）基底或GaAs(211)基底，基底的長、寬、高的尺寸分別為5~30 mm、5~30 mm、0.5~3 mm。

5.根據權利要求1所述的一種磁控共濺射制備Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法，其特征在于，所述基底使用乙醇和丙酮交替清洗3次。

6.根據權利要求1所述的一種磁控共濺射制備Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法，其特征在于，稱量、研磨、研磨、壓片和燒過程均在保護氣體中進行。